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- 【导读】摘要本文采用热分析方法和热质联用方法研究α-D-葡萄糖的热分解过程。首先通过热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法测量α-D-葡萄糖的熔点以及熔融焓,并通过热质联用法分析α-D-葡...
摘要
本文采用热分析方法和热质联用方法研究α-D-葡萄糖的热分解过程。首先通过热重(TG)和差示扫描量热(DSC)法测量α-D-葡萄糖的熔点以及熔融焓,并通过热质联用法分析α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解产物。另外本文对α-D-葡萄糖的分解动力学加以探讨,讨论了获得可信的动力学参数的实验条件,并将动力学测评的结果用于反应物、产物浓度与等温反应时间的关系的计算,并由此列出了对所测评的动力学数据外推的应用限制。
前言热分析技术在药品检验中有着广泛的应用,包括药品熔点的测定、药品的纯度测定、药品多晶型的测定、药品溶剂化物和水分的测定、药品的相容性测定以及稳定性测定等诸多方面。特别是采用热分析方法可以大大加速了稳定性研究进程,并且通过反应动力学研究来考察药品的稳定性。因此热分析技术在新药研制、中间体检测、Z佳配方的选择、药物稳定性在我国申报新药中,热分析也被列为控制药品质量的重要分析方法之一。
在药品检验中,Z常用的是差示扫描量热法(DSC)和热重分析法(TG)。DSC可有效地检测到药品是否发生化学反应或物理作用,而TG是评价药品热稳定性Z直观有效的方法。另外,热分析仪与质谱分析(MS)联用则可以在分子水平上分析复杂机理。本文对糖类化合物的一个典型例子--α-D-葡萄糖的热稳定性及热分解过程加以研究,不仅阐明了该化合物的性质,更重要的是通过对TG、DSC曲线的详细讨论,探讨了利用热分析方法推断化学反应历程和机理的可行性,并通过与MS联用,对放出的气相产物进行同步分析有力地支持了热分析解释。
实验过程本文使用德国耐驰公司(NETZSCH)生产的热重分析仪TG439、同步热分析仪STA449Jupiter及其质谱联用系统研究了D-吡喃葡萄糖(分子式为C6H12O6)的热分解过程和机理。
- 2004-07-26 09:12:05
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