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- 【导读】 气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分...
气相色谱仪经常用于有机物的定量分析,仪器在运行一段时间后,由于静电原因,仪器内部容易吸附较多的灰尘;电路板及电路板插口除吸附有积尘外,还经常和某些有机蒸气吸附在一起;因为部分有机物的凝固点较低,在进样口位置经常发现凝固的有机物,分流管线在使用一段时间后,内径变细,甚至被有机物堵塞;在使用过程中,TCD检测器很有可能被有机物污染;FID检测器长时间用于有机物分析,气相色谱仪有机物在喷嘴或收集极位置沉积或喷嘴、收集极部分积炭经常发生。 1、严格说明书要求,进行规范操作,这是正确使用和科学保养仪器的前提。 2、仪器应该有良好的接地,使用稳压电源,避免外部电器的干扰。 3、使用高纯载气,纯净的氢气和压缩空气,尽量不用氧气代替空气。 4、确保载气、氢气、空气的流量和比例适当、匹配,一般指导流速以次为载气30mL/min,氢气30mL/min,空气300mL/min,针对不同的气相色谱仪特点,可在此基础上,上下做适当调整。 5、经常进行试漏检查,确保整个流路系统不漏气。 6、气源压力过低,气体流量不稳,应及时更换新钢瓶,保持气源压力充足、稳定。 7、对新填充的色谱柱,一定要老化充分,避免固定液流失,产生噪音。以OV-101、OV-17、OV-225等试剂级固定液,老化时间不应该少于24小时,对SE-30,QF-1工业级的固定液因纯度低,老化不应该少于48小时。 8、注射器要经常用溶剂清洗。试验结束后,立即清洗干净,以免被样品中的高沸点物质污染。 9、要尽量用磨口玻璃瓶作试剂容器。避免使用橡皮塞,因其可能造成样品污染。如果使用橡皮塞,要包一层聚乙烯膜,以保护橡皮塞不被溶剂溶解。 10、避免超负荷进样。对不经稀释直接进样的液态样品进样体积可先试0.1μl,然后再做适当调整。 11、气相色谱仪对于欠稳定的农药、中间体,Z好用溶剂稀释后再进行分析,这样可以减少样品的分解。 12、尽量采用惰性好的玻璃柱,以减少或避免金属催化分解和吸附现象。 13、保持检测器的清洁、畅通。为此,检测器温度可设得高一些,并用乙醇、丙酮和专用金属丝经常清洗和疏通。 14、保持气化室的惰性和清洁,防止样品的吸附,分解。每周应检查一次玻璃衬管,如污染,清洗烘干后再使用。 15、定期检查柱头和填塞的玻璃棉是否污染。至少应每月拆下柱子检查一次。如污染应擦净柱内壁,更换1~2cm填料,塞上新的经硅烷化处理的玻璃棉,老化2小时,再投入使用。 16、做完试验,用适量的溶剂等冲一下柱子和检测器。
- 2004-07-26 09:12:06
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