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上海长方光学仪器有限公司

血液中乙醇浓度的气相色谱分析

来源:内容来源于网络 浏览量:1616次
【导读】过量饮酒已经成为世界公共卫生的主要问题,目前我国对饮酒量检测主要通过检测血液中的乙醇浓度。血液中乙醇浓度的测定有化学法、传感器法、酶法和气相色谱法等,其中气相色谱法是目前使用较普遍...

过量饮酒已经成为世界公共卫生的主要问题,目前我国对饮酒量检测主要通过检测血液中的乙醇浓度。

血液中乙醇浓度的测定有化学法、传感器法、酶法和气相色谱法等,其中气相色谱法是目前使用较普遍的方法。本文利用乙醇的易挥发性,以叔丁醇为内标,用顶空自动进样气相色谱,火焰离子化检测器进行检测,建立的方法样品用量少,操作简便,准确度高,能对血液中的乙醇进行可靠分析。

1设备

气相色谱仪:天津兰博GC6500气相色谱仪,配FID检测器,顶空自动进样器。

2 试剂

乙醇,叔丁醇均为色谱纯。

3 分析步骤

3.1 标准曲线的绘制

 用移液枪分别取0.10 ml配制成不同浓度的乙醇标准溶液(0.10 mg/ml、0.20 mg/ml、0.50 mg/ml、1.00 mg/ml、2.00 mg/ml、3.00 mg/ml)加入预先加有0.50 ml叔丁醇内标工作液(浓度为0.04 mg/ml)的顶空自动进样器样品瓶内,用封盖器盖上带有硅橡胶垫的顶空钳口盖,混匀,置于顶空自动进样器中加热后测定。以乙醇浓度为横坐标,乙醇对叔丁醇的峰面积比为纵坐标,绘制标准曲线。

3.2 样品分析

用移液枪移取0.10 mL待测血液样品于预先加有0.50 ml叔丁醇内标工作液(浓度为 0.04 mg/ml)的顶空自动进样器样品瓶内,用封盖器盖上带有硅橡胶垫的顶空钳口盖,混匀,置于顶空自动进样器中加热后测定。

3.3色谱条件

色谱柱:GDX-102(60目~80目)填充色谱柱(2 m × 3 mm);

载气:高纯氮气,流速20.0 ml/min;

氢气:30 ml/min;空气:300 ml/min;尾吹气:28 ml/min;

进样器温度:150℃;检测器温度:250℃;

柱温:70℃;

进样量:1.0 ml,分流比:5:1;

顶空条件:样品瓶温度70℃,平衡时间15 min,进样阀温度:105℃,管路温度110℃。

3.4结果与讨论

在规定的色谱条件下进样,以乙醇浓度为横坐标,对应的峰面积为纵坐标,绘制工作曲线。建立的标准曲线为y=1.7092x+0.0468,r=0.998。标准品色谱图如图1所示。

 

图1 乙醇和叔丁醇色谱图


空白血中分别加入不同量的乙醇后制成不同浓度的三份样品,以上面的条件每份样品重复测定6次,平均回收率在97.8% ~104.3%之间,RSD在2.0%以下,结果见表1。

表1 回收率与精密度试验结果(n=6)

样品

加标值(mg/ml)

测定平均值(mg/ml)

平均回收率(%)

RSD(%)

1

0.73

0.74

101.3

1.5

2

0.93

0.91

97.8

1.1

3

1.44

1.42

98.6

0.9


4结论

  本文建立的自动顶空气相色谱法测定血液中的乙醇方法,操作简便,准确度高,能满足血液中乙醇含量的检验要求,自动化程度高,分析时间短,适合批量样品检验需求。


2004-07-26 09:12:06
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