赵旭波

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最新更新：2021-07-19 10:29:55

Lab兰博GX液相色谱仪配柱后衍生系统测试草甘膦

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【导读】Lab兰博高效液相色谱仪配第三代柱后衍生系统测试草甘膦草甘膦（glyphosate，GLY）为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸(AMPA)，它们均呈弱酸性，...

Lab兰博GX液相色谱仪配第三代柱后衍生系统测试草甘膦

草甘膦（glyphosate，GLY）为内吸传导性强的广谱灭生性除草剂，其主要代谢物为氨甲基膦酸(AMPA)，它们均呈弱酸性，极性高，水溶性强，不易溶于有机溶剂。草甘膦作为一种常用的水溶性除草剂，具有GX、低毒、广谱性的特点，已成为目前世界上应用Z广生产量Zda的除草剂。常见的检测方法有分光光度法、GX液相色谱法、气相色谱法、色谱—质谱联用法、LC-ICP-MS联用法等。本文选择的是直接进样GX液相色谱-柱后衍生法测定水中草甘膦及其代谢产物氨甲基膦酸。实验结果表明该方法简便、灵敏、快速、准确，具有很好的通用性。

测试条件：

仪器

Lanbo兰博分析型GX液相色谱仪（HPLC），由AS1000自动进样器，LanboSeriesIII高压泵，LanboPCR2柱后衍生装置，荧光检测器和Lanbo色谱工作站组成，配一支钾阳离子交换柱(4.0x150mm,8um)；AXM-8Temp.柱温箱。

色谱条件：

色谱柱：钾阳离子交换柱(4.0x150mm,8um)；

流动相：K200；

柱温：55℃；

进样量：2ul；

流速：0.4ml/min；

衍生剂1：950ml稀释剂GA116加100ul5%的次氯酸钠；

衍生剂1流速：0.3ml/min；温度：36℃；

衍生剂2：950ml稀释剂GA104加100mgOPA和2g巯基乙醇；

衍生剂2流速：0.3ml/min；温度：室温；

激发波长：330nm，发射波长466nm；

柱子再生液：RG019；

流动相洗脱程序：

时间(min)

洗脱液%

再生液%

流速（ml/min）

100

0.4

100

0.4

15.1

100

0.4

100

0.4

17.1

100

0.4

100

0.4

测试结果：

1为草甘膦;2为AMPA

2线性关系考察精密称取混合对照品约0.01mg，置于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，再精密吸取上述溶液0.1、0.2、0.4、0.5、1mL，分别至10mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，制得标准溶液系列。取2μL进样，记录色谱图，测出草甘膦峰面积（见表1）。草甘膦线性方程为：y=89423x-930.1，R2=0.999。草甘膦在进样量为0.002ug～0.02ug范围内，线性关系良好。

表1线性试验测试结果

序号

浓度ug/ml

峰面积

88105

87956

86980

170455

169328

168342

357929

347965

370249

453852

462562

459536

897826

879435

886921

3重现性考察精密吸取浓度为0.01mg/mL、0.005mg/mL对照品溶液2uL，进GX液相色谱仪测定，重复进样5次，记录峰面积，计算峰面积标准偏差，得到草甘膦RSD=0.89%。

2004-07-26 09:12:06

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