鸡蛋中氟虫腈的检测-安谱实验解决方案

　　8月初以来，欧盟爆发出鸡蛋中氟虫腈超标的问题，短时间内在欧洲市场快速发酵蔓延，国际食品法典委员会规定蛋类残留限量是0.02mg/kg，欧盟规定残留限量为0.005mg/kg，日本肯定列表中规定了鸡蛋中氟虫腈Zda残留限量0.02mg/kg。我国在GB2763-2016中只规定了植物源性的残留限量标准，限量在0.02-0.1mg/kg；聚光科技下属子公司上海安谱实验科技股份有限公司（以下简称“安谱实验”）参考相应的方法推出了鸡蛋中氟虫腈的解决方案，包括小柱净化，小柱富集，以及QuEChERS净化的方法。
一：样品前处理
　　称取5g搅拌均匀的鸡蛋液，加入5mL水，涡旋1min，再加入10mL乙腈涡旋1min，加入盐包（SBEQ-CA8115-B），迅速涡旋2min，（放热很明显，涡旋动作要快）,4000rpm离心6min（会出现分层，上层为10mL乙腈）。
二：小柱操作
　　SBEQ-CA3179CNWPoly-SeryHLBSPE小柱60mg，3mL
　　净化模式：
　　取2mL上层乙腈溶液，直接加到小柱上边，接收上样液（控制流速1d/S），氮吹近干，加流动相（20%乙腈+80%0.1%甲酸溶液）定容到1mL，SCAA-104过滤,待上机检测
　　富集模式：
　　取2mL上清液，氮吹近干后，加水2mL溶解混匀，待上样
　　活化：3mL甲醇
　　平衡：3mL水
　　上样：控制流速1d/s
　　淋洗：3mL水
　　洗脱：2*2.5mL甲醇
　　收集洗脱液，氮吹近干，加流动相定容到1mLSCAA-104过滤，待上机检测。
　　QuEChERS方法
　　取1mL上清液加到2mL净化管中，（SBEQ-CA8747-H），涡旋1min4000rpm离心6min取上清液氮吹近干后，1mL流动相复溶，SCAA-104过滤，待上机检测。
三：色谱条件
　　色谱柱：athenauhplcC18，2.1*50mm，1.8umLAEQ-2105UA
　　流动相：乙腈：0.1%甲酸水=60：40
　　流速：0.2mL/min
　　柱温：30℃
　　进样量：10uL
　　质谱条件：MRM检测方法
　　载气流速：7L/min
　　脱溶剂气温度：300℃
　　雾化器压力：35psi
　　裂解电压：135V
　　电离方式：-ESI
　　碰撞能量：10eV
四：实验谱图
 

五：实验数据

六：实验耗材

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