LC与Expec7000 联用技术分析环境水中4种砷形态

技术特点
　　LC-ICP-MS联用技术
　　快速分离

　　环境水中砷主要以As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）4种形态存在，毒性大小为：As（III）＞As（V）＞As（MMA）＞As（DMA），且MMA和DMA已被证实为潜在的致癌物质，水中砷的形态分析目前已受到高度的关注。
　　液相色谱与ICP-MS联用技术目前是砷形态分析的重要方法，本文对环境水进行简单的过滤处理后，用聚光科技自主研发的液相色谱和Expec7000联用技术检测环境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量。
样品前处理
　　取一定量地表水、地表水和污水，用0.45um过滤膜过滤，待测。
仪器配置
　　仪器：Expec7000电感耦合等离子体质谱仪；聚光科技液相色谱仪；质谱参数见表1。
　　色谱柱：CNWSepAX保护柱，5.0x4.0mm，10um；分析柱：CNWSepAX阴离子交换色谱柱250mmx4.0mm，10um；流动相：0.25mmolNa2HPO4+25mmolKH2PO4；进样量：50μL。
标准溶液配制

　　配制三种有机汞浓度均为2、5、10、20、50、100μg/L的混合标准溶液，用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。混合标准溶液的色谱图如图1所示。

检出限
　　以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液，连续测量7次，计算标准偏差（SD），以3.143SD作为检出限进行计算，各组分检出限见表3。

方法精密度及准确度
　　采用质控样验证方法的准确性和精密度，如表3所示，测量结果与给定值一致，相对误差小于3%，6次平行测量相对标准偏差小于5%。同时将本方法用于地下水、地表水、废水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的测量，并进行加标回收实验，结果如表4所示，加标回收率介于95.2%-113.6%。

结论
　　本文采用LC与Expec7000联用技术测定环境水中As（III）、As（V）、As（MMA）、As（DMA）的含量，各组分的检出限在0.29~0.49ug/L之间，方法精密度小于5%，测量结果与标准值一致，加标回收率为95.2%-113.6%，适用于环境水中4种砷形态的检测。

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