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- 【导读】技术特点LC-ICP-MS碰撞模式 铬主要有两种形态:Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(III)是对人体有益的元素,而Cr(VI)则有较高的毒性和致癌性,因此,国标中对环境...
技术特点
参数设置RF功率(W)1500冷却气(L/min)14辅助气(L/min)1.0雾化气(L/min)1.068碰撞气(He)流量(mL/min)1.2泵速(rpm)30雾化室温度(℃)5采样深度(mm)1.20通道数1驻留时间(ms)500扫描次数1质量数202表1Expec7000的仪器条件
LC-ICP-MS
碰撞模式
铬主要有两种形态:Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(III)是对人体有益的元素,而Cr(VI)则有较高的毒性和致癌性,因此,国标中对环境水中六价铬含量进行限制,其中GB3838-2002规定地表水限值是0.1mg/L;GB8978-1996规定污水排放限制为0.5mg/L。
LC-ICP-MS因其优异的性能在铬形态分析中应用广泛,本实验通过简单的过滤处理环境水样品后,采用聚光科技自主研发Expec7000ICP-MS与液相色谱联用对环境水中铬形态进行分析。
样品前处理
采取地表水和污水,0.45μm过滤膜过滤,并用缓冲溶液稳定,4℃储存,待测。
仪器配置
仪器:Expec7000电感耦合等离子体质谱仪;聚光科技液相色谱仪;
色谱柱:CNWSepAX保护柱,5.0x4.0mm,10um;分析柱:CNWSepAX阴离子交换色谱柱250mmx4.0mm,10um(安谱实验)。流动相:0.15mol/LHNO3氨水调节PH=7.0,等度洗脱,流速为1mL/min,进样体积:50μL。标准溶液配制
配制三价铬和六价铬浓度均为0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合标准溶液,用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。标准溶液色谱图如图1所示。
图1标准溶液色谱图(1-六价铬;2-三价铬)检出限
以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液,连续测量7次,计算标准偏差(SD),以3.143SD作为检出限进行计算,各组分检出限见表2.
目标物检出限(μg/mL)三价铬0.03六价铬0.04表2被测元素的检出限 图2污水及污水加标样色谱图方法精密度及准确度
对浓度为5μg/L和20μg/L的空白加标样品,连续测量6次,计算平均值和相对标准偏差,以考察仪器的精密度,结果如表3所示。相对标准偏差均小于6%。地表水和污水的测量结果及加标回收率如表4所示,加标回收率在91.8%-96.7%之间。
目标物加标浓度(μg/mL)平行测定结果(μg/mL)平均值(μg/mL)RSD%123456三价铬55.345.365.25.714.965.735.385.52020.0019.1221.3121.7820.6521.5920.75.0六价铬54.294.44.224.724.794.764.535.62019.9819.0518.8519.7818.7820.4919.53.6表3 方法的精密度样品名称目标物加标浓度(μg/mL)加标样平行6次测定结果(μg/mL)平均值(μg/mL)样品测量结果(μg/mL)加标回收率(%)123456地表水三价铬54.564.964.664.804.774.724.75ND94.9六价铬54.814.844.834.745.024.784.84ND96.7污水三价铬54.644.954.795.014.844.624.81ND96.2六价铬55.475.835.895.875.635.75.731.1491.8表4 环境水中不同形态Cr的测量结果及加标回收率结论
本文采用LC与Expec7000联用技术测定地表水和污水中三价铬和六价格的含量,检出限分别为0.03μg/L和0.04μg/L,方法精密度小于6%,加标回收率在91.8%-96.7%之间,可用于环境水中三价铬和六价铬的检测。
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- 2004-07-27 10:57:38
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