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上海长方光学仪器有限公司

LC与Expec7000测定环境水中三价铬和六价铬

来源:内容来源于网络 浏览量:1718次
【导读】技术特点LC-ICP-MS碰撞模式  铬主要有两种形态:Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(III)是对人体有益的元素,而Cr(VI)则有较高的毒性和致癌性,因此,国标中对环境...

技术特点
LC-ICP-MS
碰撞模式
  铬主要有两种形态:Cr(III)和Cr(VI),其中Cr(III)是对人体有益的元素,而Cr(VI)则有较高的毒性和致癌性,因此,国标中对环境水中六价铬含量进行限制,其中GB3838-2002规定地表水限值是0.1mg/L;GB8978-1996规定污水排放限制为0.5mg/L。
  LC-ICP-MS因其优异的性能在铬形态分析中应用广泛,本实验通过简单的过滤处理环境水样品后,采用聚光科技自主研发Expec7000ICP-MS与液相色谱联用对环境水中铬形态进行分析。
样品前处理
  采取地表水和污水,0.45μm过滤膜过滤,并用缓冲溶液稳定,4℃储存,待测。
仪器配置
  仪器:Expec7000电感耦合等离子体质谱仪;聚光科技液相色谱仪;
  色谱柱:CNWSepAX保护柱,5.0x4.0mm,10um;分析柱:CNWSepAX阴离子交换色谱柱250mmx4.0mm,10um(安谱实验)。流动相:0.15mol/LHNO3氨水调节PH=7.0,等度洗脱,流速为1mL/min,进样体积:50μL。

参数

设置

RF功率(W)

1500

冷却气(L/min)

14

辅助气(L/min)

1.0

雾化气(L/min)

1.068

碰撞气(He)流量(mL/min)

1.2

泵速(rpm)

30

雾化室温度(℃)

5

采样深度(mm)

1.20

通道数

1

驻留时间(ms)

500

扫描次数

1

质量数

202

表1Expec7000的仪器条件

标准溶液配制

  配制三价铬和六价铬浓度均为0.5、1、2、5、10、20μg/L的混合标准溶液,用于建立标准曲线。所得到的标准曲线的线性相关系数均大于0.999。标准溶液色谱图如图1所示。

图1标准溶液色谱图(1-六价铬;2-三价铬)

检出限

  以浓度为0.1μg/L的混合标准溶液,连续测量7次,计算标准偏差(SD),以3.143SD作为检出限进行计算,各组分检出限见表2.

目标物

检出限(μg/mL)

三价铬

0.03

六价铬

0.04

表2被测元素的检出限 

图2污水及污水加标样色谱图

方法精密度及准确度

  对浓度为5μg/L和20μg/L的空白加标样品,连续测量6次,计算平均值和相对标准偏差,以考察仪器的精密度,结果如表3所示。相对标准偏差均小于6%。地表水和污水的测量结果及加标回收率如表4所示,加标回收率在91.8%-96.7%之间。

目标物

加标浓度(μg/mL)

平行测定结果(μg/mL)

平均值(μg/mL)

RSD%

1

2

3

4

5

6

三价铬

5

5.34

5.36

5.2

5.71

4.96

5.73

5.38

5.5

20

20.00

19.12

21.31

21.78

20.65

21.59

20.7

5.0

六价铬

5

4.29

4.4

4.22

4.72

4.79

4.76

4.53

5.6

20

19.98

19.05

18.85

19.78

18.78

20.49

19.5

3.6

表3 方法的精密度

样品名称

目标物

加标浓度(μg/mL)

加标样平行6次测定结果(μg/mL)

平均值(μg/mL)

样品测量结果(μg/mL)

加标回收率(%)

1

2

3

4

5

6

地表水

三价铬

5

4.56

4.96

4.66

4.80

4.77

4.72

4.75

ND

94.9

六价铬

5

4.81

4.84

4.83

4.74

5.02

4.78

4.84

ND

96.7

污水

三价铬

5

4.64

4.95

4.79

5.01

4.84

4.62

4.81

ND

96.2

六价铬

5

5.47

5.83

5.89

5.87

5.63

5.7

5.73

1.14

91.8

表4 环境水中不同形态Cr的测量结果及加标回收率

结论

  本文采用LC与Expec7000联用技术测定地表水和污水中三价铬和六价格的含量,检出限分别为0.03μg/L和0.04μg/L,方法精密度小于6%,加标回收率在91.8%-96.7%之间,可用于环境水中三价铬和六价铬的检测。

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2004-07-27 10:57:38
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