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- 【导读】 环境化学的特殊需要,决定环境分析、检测仪器的特征。近年来,随着环境科学的发展,适应这种要求的环境分析检测仪器也得到了长足进展。其中,机动灵活的便携式气相色谱仪的研制与...
环境化学的特殊需要,决定环境分析、检测仪器的特征。近年来,随着环境科学的发展,适应这种要求的环境分析检测仪器也得到了长足进展。其中,机动灵活的便携式气相色谱仪的研制与应用,引起了广大环境分析化学工作者的高度重视。不同检测原理的检测器,决定了各种便携式气相色谱仪的性能。
环境分析监测仪器发展的动力来自环境科学的需要。环境科学的特征决定了环境分析监测仪器的特点。随着环境科学的发展,要求分析监测的是大量基体中浓度越来越低的化学物质;环境污染物中相当大的一部分具有很强的时间性和空间性;化学结构类似的化合物往往对环境污染会有不同的影响。因此,研制灵敏度高、分辨力强、速度快,性能价格比好的分析检测仪器,是环境分析、检测仪器研制、开发工作者致力解决的重要课题。具有机动、灵活性的便携式气相色谱仪就是适应这种要求而诞生和发展的。便携式气相色谱仪的主要性能取决于它使用的检测器,因此,以下从检测器的性质阐述、分析几种常用便携式气相色谱仪的主要特征,以便广大从事环保事业的科技工作者根据实际工作需求,选择仪器时参考。
以下简要介绍,配备热导池检测器(TCD)、氢火焰检测器(FID)、电子俘获检测器(ECD)、光离子化检测器(PID)、氩离子化检测器(AID)、表面声波检测器(SAW)、氦离子化检测器(HID)的便携式气相色谱仪性能。
一、热导检测器气相色谱仪
热导检测器(TCD,thermalconductivitydetector)是利用被测组分和载气热导系数不同而响应的浓度型检测器,它是整体性能检测器,属物理常数检测方法。热导检测器基本理论,工作原理和响应特征,早上个世纪六十年代就已成熟。由于它对所有的物质都有响应,结构简单,性能可靠,定量准确,价格低廉,经久耐用,又是非破坏型检测器。因此,TCD始终充满着旺盛的生命力。近十几年来,应用于商品化气相色谱仪的产量仅次于FID,应用范围较广泛。与其它检测器相比,TCD的灵敏度低,这是影响它应用于环境分析与检测的主要因素。据文献报道,以氦作载气,进气量为2mL时,检出限可达ppm级(10-6g/g)。因此,使用这种检测器的便携式气相色谱仪,不适于室内外一般环境污染物分析与检测。大多用于污染源和突发性环境污染事故的分析与检测。
二、氢火焰气相色谱仪
氢火焰检测器(FID,flameionizationdetector)是利用氢火焰作电离源,使被测物质电离,产生微电流的检测器。它是破坏性的、典型的质量型检测器。它的突出优点是对几乎所有的有机物均有响应,特别是对烃类化合物灵敏度高,而且响应值与碳原子数成正比;它对H2O、CO2和CS2等无机物不敏感,对气体流速、压力和温度变化不敏感。它的线性范围广,结构简单、操作方便。它的死体积几乎为零。因此,作为实验室仪器,FID得到普遍的应用,是Z常用的气相色谱检测器。
FID的主要缺点是需要可燃气体-氢气、助燃气体和载气三种气源钢瓶及其流速控制系统。因此,制作成一体化的便携式仪器非常困难,特别是应对突发性环境污染事件的分析与检测就更加困难,因为它需要点“一把火”,增加了引燃、引爆的潜在危险性。上海精密科学仪器有限公司推出的GC190微型便携式气相色谱仪,主要特点是,柱上加热;温度范围为,环境温度至250℃;微型FID检测器,灵敏度达5×10-11g/s;线性范围105,氢气作载气「1」。以氢气作载气主要问题是,调节载气流量时,无法控制氢火焰稳定性。
三、电子俘获检测器(ECD)电子俘获检测器(ECD)是卤代烃等电子亲和势较高化合物的选摘性检测器,灵敏度高。但它使用放射性同位素63Ni,根据我国相关法律,不宜制成随意移动的便携式气相色谱仪「2」「3」。以下介绍的ZD是自上个世纪八十年代迅速发展起来,在西方科学技术发达国家得到广泛应用,目前在我国尚未得到很好应用的便携式气相色谱仪,它们使用的检测器是光离子化检测器(PID,Photoionizationdetector)、氩离子化检测器(AID,Argonionizationdetector)、表面声波检测器(SAW,SurfaceAcousticWave)。
四、氩离子化便携式气相色谱仪(1)
氩离子化检测器(ArgonIonizationDetector,AID),也是一种本质安全型、非破坏性检测器,利用它易于制成便携式气相色谱仪,近年,有商品化仪器问世。氩原子有两条共振能级,分别为11.83eV、11.62eV和两种亚稳态,又称激发态,它们的能量为11.72eV、11.53eV。因此,可以检测PID不能检测的某些化合物,例如1-1-1—三氯乙烷、四氯化碳、甲醛等化合物。
氩离子化检测器具有AID的结构和工作原理式,其主要优点是主要优点是,除光离子化检测器可检测的化合物外,还能检测电离电位在10.6—11.6eV之间的化合物。
五、氦离子化气相色谱仪
氦(He)离子化检测器是唯yi的本质安全型、非破坏性的通用检测器。由于He的电离电位、共振电位、亚稳态电位都较高(分别为24.6;20.96和21.20;19.80和20.96eV),它可以检测除氖以外的所有有机和无机气体,特别适合性气体分析。它的工作原理与氩离子检测器相同,这里不一一赘述。需说明的是这种检测器主要用于气体,例如氧的分析。尚未见有商品化便携式气相色谱仪应用这种检测器。
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- 2004-07-28 08:59:59
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