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油中 脂肪酸气相色谱分析法
一.分析原理
将脂肪酸甘油酯转化为脂肪酸甲酯后,进行气相色谱测定。用归一法确定各脂肪酸的组成比例。
二.脂肪酸甲酯的制备
1.液态油样:
取油样200mg置入10ml容量瓶中,加入 Diethyl ether -正己烷(2:1)2ml,甲醇2ml及0.8mol/LkOH(NaOH).CH3OH溶液2ml振匀静置5min,加水至刻度,取上层溶液进样(0.2uL)分析。2.固态牛羊脂肪酸酯化法:
Diethyl ether甲酯化
取约0.1克样品于10ml容量瓶中,加2-3ml无水甲醇在水浴上加热溶解后,滴加硫酸(分析级)5-8滴,充分摇匀后,放置10min,加3-4ml蒸馏水,0.5-1.0ml Diethyl ether ,剧烈摇动,萃取1min,静置分层后,取上层清液0.5ul进样。
三.仪器及材料
1.气相色谱仪
a)氢焰检测器(FID)
b)气源:氮气,氢气,空气。2.数据处理:N2000工作站及电脑3.色谱柱:极性毛细管色谱柱。
4.分析级: Diethyl ether ,正己烷,甲醇,kOH(NaOH),蒸馏水5.10ml容量瓶
四.仪器的控制
分析条件:
柱温:190℃气化:260℃检
测:250℃
灵敏度:3
载气:0.1MP进样量:0.2uL
- 2004-07-09 09:55:18
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