苯类化合物的顶空色谱分析（6）

苯类化合物的回收率表

峰号  化合物名称         回收率            标准偏差      变异系数

                                     水中       肝中          μL/mL             %

   2                 苯               91        88                2.4               1.1

   3               甲苯             96        93                4.9                2.2

   4              乙苯（内标）   -          -            -              -

   5             间二甲苯       94        91               0.55               0.2

   6             对二甲苯       95        93               0.75              0.51 

   7             邻二甲苯       102       100              5.85              2.6





l       线性范围和相关系数：分别取苯类标准稀释液5、10、20、25、50μL五份，各加1mL生理盐水，在相同前述条件下进行顶空色谱分析，苯、甲苯、乙苯（内标）、二甲苯测得结果见图，本实验定量检测限（μg/mL）苯为2、甲苯为10、二甲苯为30.。

l       盐效应筛选：取苯类标准稀释液6份，每份25μL，分别加入1mL各5%NaCl、CuSO4、K2CO3、KAl（SO4）2、NaAc和生理盐水，用内标计算结果KAl（SO4）2溶液使苯系列的活度系数相对增加较大，但考虑增加值相差不多，而生理盐水的得到、使用、纯度也合要求又方便，我们更喜欢用0.9% NaCl生理盐水。

l       保温时间对响应的影响：取苯类标准稀释液25μL共七份，各添加1mL生理盐水，在样品温度80℃下，分别保温时间为10、20、30、40、50、70min和480min，然后进样内标计算结果20~30min为好，保温480min之久的样品，有许多组分已测不出来了。

l       同时做了二只体重2kg白兔实验，使其空腹16h后，灌服苯类混合标准溶液（苯:甲苯:二甲苯=5:10:15）30mL，10min后大小便失禁，30min内再无其他症状变化，以后出现呼吸急促发颤，6h后击脑处死，立即解剖进行分析，结果各脏器含量递减顺序如下：

苯——胃内容→胃→血→肝→脑→肺→肠内容→肾→膀胱→眼液→心→胆→腹肌肉→腿肌肉→大肠→脾； 

甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→肾→膀胱→小肠→心→胆→大肠→腹肌肉→眼液→腿肌肉→脾

二甲苯——胃内容→肠内容→胃→脑→肝→膀胱→小肠→肾→大肠→心→胆→腹肌肉