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- 【导读】反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱...
反相液相色谱柱样品前处理由于被分析样品种类繁多,加之样品基质复杂,色谱柱极易被污染,是导致柱压升高、分离能力下降的原因之一,通常有下面两种情况。1、直径大于筛板孔径的颗粒物,堵在柱头筛板上,极易导致柱压高;上样前用针式滤器过滤将很好的解决这个问题,一般有0.22和0.45um规格,根据您的需要选择合适规格的。同时在柱前接上在线过滤器,可过滤流动相携带的颗粒,泵、进样阀磨损流失的颗粒物。2、吸附性强的小分子很难洗脱下来,多次上样后聚集在柱头,可导致柱效差,柱压高,尤其是食品、生物、环境样品更容易损伤色谱柱,建议用SPE固相萃取去杂,并安装保护柱。 反相液相色谱柱养成测柱效的习惯,正确评价色谱柱每个厂家的色谱柱出厂报告中都会附有一份柱效报告谱图,代表该色谱柱的性能,我们只要留意理论塔板数和拖尾因子即可。当拿到色谱柱后,建议先测柱效(可参照出厂柱效报告上的方法),保留谱图,再做样品。当使用了一段时间后,或者实验出现问题时,换一台正常的液相仪测柱效,对比上述保留的新柱柱效报告来评价该色谱柱,这样做可以排除液相仪、样品等其它因素,正确的判断色谱柱是否合格。在修复损坏的色谱柱时,柱效测试将是您判断是否修复好的Z佳指标,并且柱效测试流动相很简单,能快速验证。
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- 2004-08-03 09:01:55
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