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- 【导读】痕量分析中的进样技术 点击次数:595 发布时间:2013/6/5 ...
痕量分析中的进样技术 点击次数:595 发布时间:2013/6/5
在痕量分析中为了使欲测的痕量组分在检测系统上有尽可能大的响应值,应尽可能的增加进样量。
当样品量很少,欲测组分浓度较大时,应将样品用适当的溶剂加以稀释,以使进样量不至于太小,因为进样量太小会使进样误差加大。溶剂的选择要尽量不干扰痕量的欲测组分。
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当样品中欲测组分浓度很低,又不能加以浓缩时,要采取大体积进样来增大欲测组分的量。对于气相色谱而言,当样品是气体时,要大体积进样Z好采用阀定量进样,这样进样重复性好。当样品是液体时,可采用微量进样器冷柱头柱上进样,在低温下多进样品,待溶剂(一般都采用低沸点溶剂溶解和稀释样品)很快气化进入柱子后,再升温把欲测组分气化,进入柱子。对于液相色谱而言,在大体积进样时Z好采用具有大容量进样环的六通进样阀进样,这样可以避免由于样品溶液与洗脱液的不必要的混合(理想进样应是样品溶液以一条很细的细流在柱子入口处注入洗脱液中)而使谱峰变宽,降低了峰高。在采用大体积进样时,应优先使用较大内径的柱子(内径≥4mm),这样可以提高柱入口处对主组分的柱容量,尽可能避免柱子入口处主组分超载而引起的谱峰加宽,另一方面也可以适当补偿样品的稀释。同时,较大内径的柱子的柱效更高,柱外效应相对较小,可以提高灵敏度。- 2004-07-10 09:35:14
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