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- 【导读】摘要:汞是有害元素,本文根据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定第一法原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量,灵敏度高,稳定性...
摘要:汞是有害元素,本文根据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定diyi法原子荧光光谱分析法》采用原子荧光光谱法测定奶粉中的汞含量,灵敏度高,稳定性好,所测样品中汞含量符合国家标准。
关键词:微波消解 原子荧光奶粉汞
Hg是有害毒素之一,对人体的神经系统、肾、肝脏等可产生不可逆的损害,并能够通过食物链的传递而在人体蓄积。我国现行食品卫生标准和无公害食品规定汞的Zgao限量为0.01mg/kg。目前原子荧光光谱法为测汞的通用方法,但汞的测定受仪器条件影响较大。
本文根据国标GB/T5009.17-2003《食品中总汞及有机汞的测定总汞的测定diyi法原子荧光光谱分析法》,并结合本公司仪器使用说明书测定了奶粉中Hg的含量。
本方法采用微波消解的方法进行样品前处理,再用硼氢化钾(KBH4)将样品中所含的汞还原成原子态汞,由载气(氩气)带入原子化器中,在汞空心阴极灯照射下,基态汞被激发至高能态,在去活化回到基态,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与汞含量成正比,与标准系列比较定量。
1 实验部分
1.1 仪器及材料
1.1.1仪器
APL微波消解仪 奥谱勒(APL)仪器有限公司
AF-7500双道氢化物-原子荧光光度计(配有Hg空心阴极灯,北京东西分析仪器公司)。
1.1.2试剂
盐酸(HCl):优级纯;
硝酸(HNO3):优级纯;
过氧化氢(H2O2):优级纯;
硼氢化钾(KBH4):分析纯;
氢氧化钾(KOH):优级纯;
重铬酸钾(K2Cr2O7):优级纯;
高纯氩气(99.99%);
Hg单元素标准溶液(国家钢铁材料测试ZX钢铁研究总院)
1.1.3样品处理过程
称取约0.5g干样置于100毫升聚四氟乙烯塑料内罐中,加8mL硝酸,混匀后放置过夜,再加1mL过氧化氢,盖上内盖放入外套中,旋紧密封。然后将消解罐放入APL微波消解仪中加热,程序升温:120℃ 15mim,160℃ 25mim,冷至室温。将消解液用纯水定量转移,加入5mL硝酸-重铬酸钾溶液,再用水定容到25mL,摇匀。同时做试剂空白试验。待测。
1.1.4溶液配制
1.1.3.1硝酸-重铬酸钾溶液:称取0.1g重铬酸钾,溶于100mL(1+19)硝酸中。
1.1.3.2还原剂(硼氢化钾+氢氧化钾)配制:称取0.035g硼氢化钾,溶于含有0.5%氢氧化钾的水溶液500mL中,此溶液现用现配。
1.1.3.3载液(盐酸)配制:取42mL浓盐酸稀释至500mL,配成浓度为8.4%的盐酸溶液。
1.1.5标准溶液配制
1.1.5.1汞标准使用溶液配制:吸取25μL浓度为1000μg·mL-1的Hg单元素标准溶液置于50mL容量瓶中,用纯水定容至刻度,即为汞标准使用溶液,浓度为500ng·mL-1,现用现配。
1.1.4.2汞标准系列配制:取5支50mL容量瓶,分别加入500ng·mL-1汞标准使用液0、10、50、200、400μL,再加入硝酸-重铬酸钾溶液10mL,用纯水定容到刻度,各相当于汞浓度为0、0.1、0.5、2、4ng·mL-1。
1.2 仪器条件
原子荧光光度计工作条件如表1所示:
表1测汞工作条件2 结果与讨论
2.1 标准曲线
将汞标准系列与样品上机测定,得出谱图与数据如下图1。
由此得出标准曲线,见图2。
在0.0-4ng·mL-1Hg标准系列溶液范围内,原子荧光强度与Hg浓度线性关系良好,标准曲线方程为Y=807.10401X-36.2763,其中,线性相关系数达到0.99922。
2.2 实际样品分析结果
试样中汞含量按式(1)进行计算。
X=(C-C0)×25/(m×1000) 式(1)式中:
X——试样中汞的含量,单位为毫克每千克或毫克每升(mg/kg或mg/L);
C——试样消化液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
C0——试剂空白液中汞的含量,单位为纳克每毫升(ng/mL);
m——试样质量或体积,单位为克或毫升(g或mL)。
计算结果保留三位有效数字。
某些奶粉中总汞含量结果见表2。
表2某些奶粉中总汞含量3 结论
样品中汞的测定,目前大多采用原子荧光光谱法测定,它具有灵敏度高,快速,稳定性好等优点。测定前要将汞灯预热约20min,以降低灯漂移产生的测量误差。此次测定的奶粉样品中汞含量均符合国家标准。
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- 2004-08-10 10:25:47
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