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- 【导读】分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:1.上样量的调整:他与分析色谱柱和制备...
分析色谱是制备色谱的基础。当我们在分析色谱上取得了良好的分离效果时,可以将其放大,应用到制备色谱上,由此,我们需要考虑调整上样量,流速,梯度:
1.上样量的调整:
他与分析色谱柱和制备色谱柱的柱长和柱内径有关:
具体关系时;制备柱上样量/分析柱上样量=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;
2.流速的调整:
制备柱流速/分析柱流速=制备柱体积/分析柱体积=制备柱长/分析柱长*制备柱内径的平方/分析柱内径的平方;
3.梯度的调整:
制备柱梯度/分析柱梯度=制备柱体积/分析柱体积*制备柱流速/分析柱流速;
制备色谱与分析色谱有啥关系?
很多初接触色谱领域的朋友对制备色谱这个名词比较陌生。其实,在化学化工医药等广泛采用的层析法以及薄层色谱就是Z为典型的制备色谱,换句话说,将分析色谱的进样量增大,同时得出大量的所需物质(馏分)的过程就可以称为制备色谱。分析色谱的目的,是分析出混合物中一个(或者几个)纯物质的含量。制备色谱的目的,是从混合物中得到纯物质。而制备色谱系统则是利用制备色谱的思想GX能得到纯化物质的多个分析测试设备联用的总称。
制备色谱能当分析色谱用吗?
目前,很多客户的要求都倾向于买一台液相能同时解决制备和分析的所有问题,那就相当OK。这样的客户大多是科研经费紧张,好不容易批下来点钱,不想都花在后期纯化和分析上,所以Z好二合一。
在我看来,分析液相和制备液相是通用的,只是精度的差别问题。比如,分析的液相一般流速在0.1~10mL/min,活塞的一个冲程大概是10μL,而普通的制备液相一般都是10~100mL的流速,因此活塞杆的尺寸也会变大,一个冲程差不多是100μL;流速的精度相对来说就差了很多。流速大了,管路也相应的粗了不少,以降低高流速带来的背景压力;但这样的仪器用于分析的话,柱后的扩散现象相当的厉害,即使在色谱柱上达到基线分离的两个峰,由于柱后扩散的作用,到达检测器的时候,差不多又会合到一起了;另外就是检测器的差异,主要是检测池的大小和狭缝的大小不同带来的灵敏度的不同。制备仪器一般灵敏度是分析的1/20,以保证大量进样后,不会超过量程太多而平头,分不清到底分没分开了。
倒是有个折中的办法,就是买分析型的液相,然后接个半制备的色谱柱。半制备就是直径一厘米的柱子,流速5mL以内,因此这个分析液相能达到;进样量大约是分析柱的10~20倍,检测器可能会平头,没关系,换个波长,找个吸收较弱的波长当检测波长就OK了,不是大量制备的话,我想基本可以满足需要了。
1.分析色谱:
在乎分析结果,对化验结果的纯度,比例等要求准确,而对收率,浓度等产品参数不在乎,一次进料,而且每次进料少。
2.工业色谱:
比较在乎产品的浓度和收率,还有纯度,工业化生产是连续进料。
3.制备色谱:
介于两者之间,一般用于做单柱试验。
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- 2004-08-15 10:46:29
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