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上海长方光学仪器有限公司

液相色谱仪检测牛奶中氯霉素

来源:内容来源于网络 浏览量:1187次
【导读】氯霉素是一种抗生素,对伤寒、百日咳、肺炎等具有良好的治疗作用,但长期使用可引发再生障碍性贫血,因而监控其在动物源食品中的残留对开展畜产品检测及保障食品安全工作有重大意义,可采用。仪...

氯霉素是一种抗生素,对伤寒、百日咳、肺炎等具有良好的ZL作用,但长期使用可引发再生障碍性贫血,因而监控其在动物源食品中的残留对开展畜产品检测及保障食品安全工作有重大意义,可采用。

仪器设备

GX液相色谱仪

紫外检测器,

SPE固相萃取装置

氮吹仪

超声清洗仪

涡旋振荡仪

离心机

试剂材料浓缩奶;氯霉素标品;甲醇(色谱纯);乙腈(分析纯);乙酸乙酯(分析纯)。

色谱柱:C18(5μm,120,4.6×250mm,)

样品制备

准确称取牛奶5g(精确到0.001),加入乙酸乙酯15mL,涡旋振荡1min,摇床振荡10min。3000r/min离心10min。将上清转移至试管,于45℃氮吹仪吹干,用5mL乙腈-水溶液(5:95,v/v)再溶解,超声10min,待净化。
SPE柱净化

活化:C18固相萃取柱使用前依次用5mL甲醇、5mL水活化。上样:将待净化液加入已活化好的固相萃取柱中,以1mL/min的流速过柱,弃去滤液。淋洗:用4mL×2次乙腈-水溶液(5:95,v/v)淋洗固相萃取柱,弃去淋洗液,抽干10min。洗脱:用8mL乙酸乙酯洗脱固相萃取小柱,收集洗脱液。重新溶解:洗脱液于45℃氮吹吹干,加1mL乙腈-水溶液(2:8,v/v),超声10min溶解,0.45μm微孔滤膜过滤,供液相色谱仪测定。


色谱条件

色谱柱:C18(5μm,120,4.6×250mm,)

检测器:UV3000型紫外/可见光检测器

检测波长:UV268nm

流动相:甲醇/水=60/40(v/v)

流速:0.8mL/min

柱温:25℃

进样量:20μL

采用此方法进行奶制品中氯霉素含量的液相测试,添加回收率达到97.24%,表明AE.SPE-C18及C18适于乳制品中氯霉素的纯化和测试。


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2004-08-17 09:23:04
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