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HG/T2347.6-92γ·Fe2O3磁粉水溶氯化物的测定
主题内容与适用范围
本标准规定了磁记录用γ·Fe2O3磁粉水溶氯化物含量的测定方法。
本标准适用于磁记录用γ·Fe2O3磁粉及改性γ·Fe2O3磁粉水溶氯化物含量的测定。
方法提要
采用硝酸银溶液滴定法。
试剂及溶液
所用试剂均为分析纯。
硝酸银标准滴定溶液:c(AgNO3)=0.01mol/L;
铬酸钾溶液:c(1/2K2CrO4)=0.5mol/L;
蒸馏水或与蒸馏水纯度相当的水。
仪器与设备
常规实验室用仪器:
pH计:精度0.1pH;
玻璃滤器:4~16μm的孔径。
测定步骤
取至少两份样品进行平行测定。
称取γ·Fe2O3磁粉样品10g(准确至0.001g),放入500mL烧杯中,加入150mL蒸馏水,搅拌煮沸5min,趁热用玻璃滤器抽滤,用热蒸馏水冲洗滤器上的γ·Fe2O3磁粉5~6次。将此滤液转入250mL容量瓶中,加蒸馏水至刻度、摇匀、待用。
用移液管吸取50mL滤液,注入250mL锥形瓶中,加1mL铬酸钾溶液,在充分摇动下,用硝酸银标准滴定溶液缓慢滴定,直至生成的浅红棕色不消失为止。记录下消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V1。
空白试验,加1mL铬酸钾溶液到50mL蒸馏水中,同样用硝酸银标准滴定溶液滴到颜色与前面滴定的一致为止。记录下消耗硝酸银标准滴定溶液的体积V0。
也可以用电位滴定法确定终点。
京都电子KEM电位滴定法自动滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:24
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