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- 【导读】贵金属合金元素分析方法银量的测定碘化钾电位滴定法 YS/T372.1-2006贵金属合金元素分析方法银量的测定碘化钾电位滴定法范围本标准规定了金、铂、钯合金中银含量的测定方...
贵金属合金元素分析方法银量的测定碘化钾电位滴定法
YS/T372.1-2006贵金属合金元素分析方法银量的测定碘化钾电位滴定法
范围
本标准规定了金、铂、钯合金中银含量的测定方法。
本标准适用于AuAg、AuAgPt、AuAgCu、AuAgCuGd、AuAgCuNi、AuAgCuMn、AuAgCuMnGd、PtAg(AgPt)、PdAgCu、PdAg、PdAgCo合金中银含量的测定。测定范围:15%~90%。
方法提要
金合金、铂合金试料用盐酸与硝酸的混合酸溶解。钯银铜、钯银、钯银钴合金用硝酸溶解。
在氨性介质中,用银-碘化银电极作指示电极,饱和甘汞电极作参比电极,用碘化钾标准滴定溶液滴定银(Ⅰ),电位法指示终点。
电位滴定装置
电位计:精度1mV。
指示电极:银-碘化银电极。
参比电极:饱和甘汞电极。
试样
样品用丙酮去除油污,加工成碎屑,洗净,烘干,混匀。
分析步骤
试料
试料
按表1称取试样,精确至0.0001g。
独立地进行两次测定,取其平均值。
测定
溶解
将钯银钴、钯银铜、钯银合金试料置于100mL烧杯中,加少量水,加5mL硝酸,盖上表面皿,于电炉上低温加热至试料完全溶解,蒸发至潮湿状,冷却。用水冲洗表面皿及烧杯壁,加5mL盐酸,盖上表面皿,低温蒸发至约0.5mL,冷却,用水冲洗表面皿及烧杯壁。
将金合金、铂合金试料置于100mL烧杯中,加40mL盐酸、7mL硝酸,盖上表面皿,于电炉上低温加热至试料完全溶解,蒸发至约0.5mL,冷却,用水冲洗表面皿及烧杯壁。
残渣的处理
往残渣中加40mL水,煮沸至清亮,取下,避光冷却至室温。
用中速滤纸倾滤上层清液,用水冲洗烧杯中的沉淀及滤纸各3次,保留沉淀。
用4mL氨水分次将滤纸上的沉淀溶人原烧杯,摇动烧杯,待沉淀溶解完全后,用水冲洗烧杯及滤纸各3次。沿杯壁加水至总体积约40mL。
滴定
将银-碘化银指示电极,饱和甘汞参比电极插人试液中,开动电磁搅拌器,用碘化钾标准滴定溶液滴定至电位突跃Zda为终点。
分析结果的表述
按式(2)计算银的质量分数WAg,数值以%表示:
式中:
c —碘化钾标准滴定溶液的实际浓度,单位为摩尔每毫升(mlo/m)L;
V3 —滴定试液所消耗的碘化钾标准滴定溶液的体积,单位为毫升(mL);
m0—试料的质量,单位为克(g);
107.87—银的摩尔质量,单位为克每摩尔(g/mol)。
所得结果应表示至二位小数。
京都电子KEM电位滴定法自动滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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