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铬铁和硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法
GB/T4699.2-2008铬铁和硅铬合金铬含量的测定过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法
范围
本部分规定了过硫酸铵氧化滴定法和电位滴定法测定铬铁与硅铬合金中的铬含量。
本部分适用于铬铁与硅铬铝合金中铬含量的测定。测定范围(质量分数):25.00%~80.00%。
方法一:过硫酸铵氧化滴定法
原理
试料用酸分解或碱熔(酸难溶试料)后,用过硫酸铵氧化铬,以盐酸和硫酸锰分解高锰酸后,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液还原铬,用高锰酸钾标准滴定溶液进行逆滴定。
方法二:电位滴定法
原理
试料用酸分解或碱熔(酸难溶试料)后,以银离子为催化剂,用过硫酸铵氧化铬,加入盐酸分解高锰酸后,用硫酸亚铁铵标准滴定溶液电位滴定测得铬和钒的合量;用高锰酸钾再氧化钒,以亚硝酸盐破坏过量的高锰酸盐,再以尿素破坏过量的亚硝酸盐,然后用硫酸亚铁铵标准滴定溶液电位滴定测得钒量,根据差数计算铬量。
仪器
分析中使用通常的实验室仪器。
坩埚:铁、镍或刚玉坩埚,容量30mL。
电位滴定仪:配有铂和甘汞电极。
电动搅拌器或磁搅拌器。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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