在气体制造和应用中分析仪器的应用（二）

　　国外先进分析仪器简介:
　　1.新型微量气相色谱分析仪器。
　　放电型气相色谱仪是一种可完成对多种微量气体成份含量进行高灵敏度检测的新型仪器。放电离子化检测器(DID)是一种通用的浓度型多功能检测器，它利用高能光电离检测样品成份，Zdi检测下限可达PPB级浓度。特别是当背景气体N2，Ar，Ne，He，H2等气体时，可检测其中的杂质成份包括:H2，Ar，Ne，O2，CH4，CO，CO2。目前这种检测器配套的气相色谱仪已在世界各大气体生产公司得到广泛采用,用以替代氦离子化检测器配套的气相色谱仪。
　　(1)工作原理
　　放电离子化检测器的结构如图所示。该检测器由电离室和放电室两部分组成,两室之间有狭路相通。当在放电室内的两个高压电极上加以适量高压电后,两电极之间就会产生放电,从而得到一束高能量的紫外光辐射(400-500nm)。高能紫外光被引入射向电离室内,在这过程中,高能光子直接照射样品成份中被测杂质分子,使其电离形成离子,同时高能光子首先将载气氦离子激发至亚稳态(He*),然后,具有较高能量的He*再与样品中杂质分子发生非弹性碰撞并使电离。此时在集电极上加以适当电压收集被电离的杂质分子,并将其信号放大记录即得到被测成份的谱峰。由于光子和亚稳态氦原子均具有较高能量(24.8ev),因此可使包括氖在内的一切物质分子电离,所以,DID是一种通用型检测器。
　　(2)仪器组成及规格:(见仪器样本)
　　(3)应用:(见仪器样本)
　　2.气体中微量水的测定仪器
　　(1)电容式氧化铝湿度计
　　在工业生产过程中和实验室内,常常需要对气体中水份的含量进行测量,因此各种各样的水份含量测量方法和仪器应运而生。虽然各种方法都有其特点,但总的来说,对于工业生产过程中能够快速、准确地连续测量水份含量的方法仍然是极少的。众多类型的湿度计都存在着因采样引起的污染问题,采样管路和器具的干湿度常会使原样品中的含水量改变,湿度的不同将促进产生新的气液平衡,这些都会造成含水量的变化。
　　国外许多厂家广泛采用的氧化铝湿度计可以克服上述困难,完成在广的湿含量范围内的在线连续监测。
　　1)原理：湿度计的传感器部分为一独特的氧化铝结构,该湿敏元件是用特殊的加工方法制成的。通常是将铝片放在酸性介质中通过交流电氧化,即形成厚度为一定的,孔径均为一致的无定型氧化铝层。再在沸水中煮沸,使其转变成硬水合型薄土铝。用真空蒸发法在此氧化铝上镀上一层金膜,铝片基底和金层形成电容器的两个电极,用引线接出即构成一湿敏元件。
　　在测量时由于金层很薄,水蒸汽分子可迅速透过,然后在孔壁上达到平衡(其他分子不能透过),它与敏感器周围气体中水蒸汽压存在函数关系。氧化铝层所吸收的水分子数决定了孔壁的电导率,每一孔壁电阻都有一具体数值,它就是水蒸汽压的直接量度。
　　氧化铝湿敏元件反应非常迅速,当水蒸汽浓度从10000微克/升降至10微克/升时,5秒钟内输出信号变化达到总含水量的63%。
　　2)测量：氧化铝湿度计测量水蒸汽含量的范围是从露点/霜点+20℃到-110℃。相当于从20000微克水/升到0.001微克水/升。此仪器测量湿度的下限灵敏度比其他湿度计至少高两个数量级。
　　3)应用
　　在线测量:因仪器敏感元件尺寸很小,且不需要管路连接,也不需要调压器等,可直接放在容器及工艺管路内进行无滞后测量,使用非常方便。信号还可以通过电缆远传,进行多点集中操作测量。并能够在真空或高压下进行湿度测量,总压范围可由几个微米汞柱到500磅/平方英寸。对于静止气流或速度达1000厘米/秒的气
　　氧化铝湿度计还可以做成小型便携式露点仪，作为非连续取样分析用。这种仪器测定时，传感器可自动干燥，使用非常方便。因其价格较便宜，所以国内不少厂家选用这种仪器作水含量的快速检测用仪器。
　　(2)高灵敏度电解式湿度计
　　由于电解式湿度计具有运行稳定，测量精度较高，不需要经常校验等优点，故近年来国外发展了电解式湿度计，将其灵敏度大大提高，而且检测下限达到PPB级。如英国SYSTECH公司的电解湿度计，MM2000型检测范围为1ppb-1000ppmH20。仪器内部管路全部为电抛光不锈钢制结构，以便为水的吸附及脱附缩短平衡时间。
　　3.气体中氧含量的测定仪器
　　在空分及其他气体样品中，氧含量的检测从来都是作为主要检测项目来完成的，通常它包括常量、微量及痕量这样一个浓度范围很宽的检测范围。正因为氧含量的检测具有如此重要的地位，所以国内外不少厂家研制了各种不同种类的仪器产品。仅介绍其中两类用于测定微量氧含量的仪器，这两类也是空分和气体制造过程中应用Z多Z广的仪器。
　　(1)燃料池式氧分析仪
　　1)原理：气体中氧含量的测定是通过一个电化学传感器微型燃料池完成的。在测定时，气体中的氧进入仪器，扩散到燃料内部，在池子两极上产生电流的大小和氧浓度有一定的比例关系。若将燃料池产生微弱电流加以放大，并由二次表指示记录，便可得知气体中氧含量。
　　2)线性范围宽，在常量及微量各不同测量范围，有多种仪器型式。可用于25%0.1ppmO2测定。
　　3)响应迅速:在01ppm内达到90%时<60秒；
　　4)在01000ppm内达到90%时<10秒；
　　传感器保养容易，微型燃料池传感器是一个密封的电化学装置，无需经常添加电解液，也不要经常清洗电极。
　　5)用空气校验，微型燃料池传感器对于氧浓度产生一个线性输出，故可以利用空气(含氧20.95%)校验微量范围的氧分析仪。对微量氧分析也可使用标准气校验。
　　氧分析仪可配套一个气体进样系统，尤其是用于在线分析时更需如此。对不同的使用条件可有不同的进样系统。
　　(2)库仑式氧分析仪
　　库仑式氧分析仪(即原电池式氧分析仪)，属于湿式氧分析仪。由于和燃料池式相比，该方法具有灵敏度高，响应更快速，防干扰性好等优点，近年来在国外发展很快，而且不同公司的产品有各自特点。仅举两例：
　　1)耐酸性气干扰的DELTAF公司氧分析仪
　　DELTAF公司发展了一种在样气中存在酸性气体成份不干扰测定的氧检测方法。即在电解池内部增加带有非消耗电极的电解液调解系统(STAB-EL)。这样，在样气中有酸性气体存在时，可以防止酸性气体存在使电极失效或中毒。
　　仪器特点是：
　　①不会产生因酸气干扰而显示出不正常的低数值。
　　②不需要频繁校验。
　　③不需要周期性更换电解池。
　　④对氧量瞬时过量的冲击不灵敏。
　　⑤不需要在启动时校验仪器。
　　2)适用PPM-PPB级氧含量检测的氧分析仪
　　英国SYSTECH公司生产的赫兹电池式低含量氧分析仪(176型及276型)可检测10ppm-1ppb氧含量。仪器以微处理器为基础，自动量程，精密的质量流量控制器，过氧及发生事故时报警。并配有自动校验设备，任意定时自动校验。
　　4.液氧中碳氢化合物分析仪
　　液氧中碳氢化合物(CnHm)分析是空分防爆工作中非常重要的基础工作。目前，国内许多厂家，尤其是大、中型空分装置的工厂纷纷建立健全这项分析。
　　液氧中的CnHm分析通常采用带有氢焰检测器的气相色谱仪来完成，可一次取样测定氧气中Cl-C4共10余种有机化合物成份含量。
　　(1)原理：氢焰色谱法。氢火焰离子化检测即以氢气和空气混合燃烧形成的火焰为能源、将载气中样品气的有机物成份带入燃烧的火焰中，发生离子化反应，生成许多离子对。当在火焰的上部及下部电极对上施加一定电压时，则会产生一定数量的离子流，离子流的大小与样品气中有机物成份含量成正比，因而可由离子流大小的测定决定样品气中的有机物成份含量。
　　(2)仪器性能：
　　可测定液氧中碳氢化合物成份的种类：CH4，C2H4，C2H6，C2H2，C3H6，C3H8，C4H10，C4H6等。
　　灵敏度：<20ppbC2H2。
　　仪器型式：在线型及实验室型。
　　应用：根据气体生产工艺不同的需要和具体使用条件，仪器可分为在线型自动连续测定和在实验室内定时或随机取样分析两类。如需监测<10ppbC2H2时，则必须改用带放电检测器的气相色谱仪才能完成。
　　5.净化空气中二氧化碳含量分析仪
　　在空分装置中，净化后入塔空气中二氧化碳含量的监测是一个非常重要的课题。但是，由于国内缺少适用的仪器，而又往往对国外仪器水平不了解，故一些单位选购及配套十分不合理，不仅浪费了资金，还不能保证正常生产。如目前国内大、中型空分一般配套在线CO2分析仪，其检测下限范围是0-20ppm，这样所控制的浓度指标是在仪器不灵敏范围之内，故仪器不能在控制指标2ppm以下浓度范围准确测定并显示结果。再者，若从在线分析仪器允许漂移范围考虑，也不能达到监测目的。
　　(1)原理：非分散红外法：当一束具有特定波长的红外光射入气体吸收池时，在池内样品气中的二氧化碳将吸收这一波长的红外光，使透过的红外光在吸收色谱图上产生一个吸收峰，此峰高度与被测二氧化碳含量成正比，从而可得知气体中二氧化碳含量。
　　(2)仪器性能：
　　检测范围：0-1/2/5/10ppmCO2。
　　灵敏度：0.01ppmCO2或CH4、CO。
　　被测成分：可用检测CO、CO2、CH4中任意二种成份
　　被测样气种类：N2、O2、H2、Air、Ar、He。
　　6.二元气体分析仪
　　在空分生产中，有不少重要常量成份含量需要在线连续检测和控制，如氩中过量氢含量分析，污氮中氧含量分析，粗氩中氧含量分析，氮中氢含量分析，氦中氮氧纯度分析等。以上这些常量分析通常采用热导型气体分析仪完成。一般空分厂(站)选用国产仪器较常见，但是，一些大、中型空分装置，为确保生产正常运行，减少不必要的麻烦，往往选用进口仪器。
　　(1)原理：热导型气相色谱法
　　热导池检测器是根据不同物质具有和载气不同的导热系数，当通过热导池孔道的气体成份浓度发生变化时，就会从热敏元件上带走不同的热量，而引起元件阻值变化。这种阻值变化可用电桥进行测量，从而得知样品气体中被测成份的浓度值。
　　(2)仪器规格：根据不同需要有不同形式，一般来说厂家可提供从100ppm-1**%范围的任何含量检测用仪器，这里不一一介绍了。
　　7.磁式氧气分析仪
　　空分主要产品是氧气，那么测量氧气产品纯度就是必不可少的工作。
　　氧气纯度一般为99%～99.9%O2，因此仪器选型范围应为98%～1**%O2。测量这一范围的氧气浓度必须用磁式氧分析仪。
　　(1)磁式氧分析仪有两种不同的原理，故而应用略有差异。
　　1)热磁式氧分析仪
　　原理：在具有温度梯度和磁场梯度的环境中，当顺磁性气体存在时，由于气体局部温度升高，而使这些气体的磁化率下降，利用磁化率与温度间的关系可测量氧气纯度。
　　2)磁力机械式氧分析仪
　　原理：在非均匀磁场中，当某物体周围气体的磁性发生变化时，就会受到吸引力或排斥力。当被测气体中氧含量发生变化时，被测混合气体的磁性也发生变化。测出其变化量值即可知氧气浓度。
　　(2)仪器规格
　　以上两种类型的氧分析仪，均可完成在成分含量范围内任何范围的氧含量测定，为0～1**%O2，98～1**%O2等。但是，不能用来进行微量氧含量的测定。同时，此种磁式氧分析仪可有在线型及便携式两种不同的机型，以满足不同的使用需要。
　　这两种类型氧气分析仪器的不同之处在于热磁式氧分析仪在使用时必须使用参比气，因而增加了仪器运行费用和维护工作量，而磁力机械式氧分析仪无需参比气，故性能更优于前者。

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