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- 【导读】消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。1.什么是微波 微波是一种电磁波,是频率在300MHz3...
消解仪是一种常用的样品前处理设备,按自动化程度可以分为半自动消解仪和全自动消解仪;按照原理可以分为电热消解仪和微波消解仪。
1.什么是微波
微波是一种电磁波,是频率在300MHz300GHz的电磁波,即波长在100cm至1mm范围内的电磁波,也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中,波长在1-25cm的波段专门用于霄达,其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰,国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450土5OMHz。因此,微波消解仪器所使用的频率基本上都是245OMHz,家用微波炉也如此。
2.微波的特性
(1)金属材料不吸收微波,只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛,来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中,反射的微波对磁控管有损害。
(2)绝缘体可以透过微波,它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等,它们对微波是透明的,微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量,或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关,即损耗因子越大,吸收微波的能力越强[2]。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。
(3)极性分子的物质会吸收微波(属损耗因子大的物质),如:水、酸等。它们的分子具有偶极矩(即分子的正负电荷的ZX不重合)。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向,来回转动,使分子间相互碰撞摩擦,吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物,其中都含有水份,水是强极性分子,因此能在微波炉中加热。下面,我们可以进一步理解微波消解试样的原理。
3.微波消解仪工作原理
称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中,加入约2mI的水,加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等,把罐盖好,放入炉中。当微波通过试样时,极性分子随微波频率快速变换取向,2450MHz的微波,分子每秒钟变换方向2.45×109次,分子来回转动,与周围分子相互碰撞摩擦,分子的总能量增加,使试样温度急剧上升。同时,试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中,受电场力的作用而来回迁移运动,也会与临近分子撞击,使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。
微波加热是一种直接的体加热的方式,微波可以穿入试液的内部,在试样的不同深度,微波所到之处同时产生热效应,这不仅使加热更快速,而且更均匀。大大缩短了加热的时间,比传统的加热方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz、800W)作用下,在1min内就能被加热到摄氏几百度。又如Mn021.5克在650W微波加热1min可升温到920K,可见升温的速率非常之快。传统的加热方式(热辐射、传导与对流)中热能的利用部分低,许多热量都发散给周围环境中,而微波加热直接作用到物质内部,因而提高了能量利用率。
消解仪的应用
应用到消解、萃取、蛋白质水解等多种分析化学的样品前处理工作中,另外微波有机合成也以其的应用优势将取代传统的合成方法。诸如原子吸收光谱仪原子荧光光谱仪,电感耦合等离子体发射光谱仪电感耦合等离子体质谱联用仪GX液相色谱仪,气相色谱仪等分析仪器的样品制备,越来越多的实验室采用了微波样品处理系统来替代耗时、费力、污染严重的方法。
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