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无铅锡基焊料化学分析方法银含量的测定硫氰酸钾电位滴定法
YS/T746.2-2010无铅锡基焊料化学分析方法第2部分:银含量的测定火焰原子吸收光谱法和硫氰酸钾电位滴定法
方法1 火焰原子吸收光谱法
范围
YS/T746本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围: 0.0020%~0.500%。
方法提要
试料以盐酸-硝酸混合酸溶解,以盐酸-氢溴酸挥发排锡、锑,在10%的盐酸-硝酸混合酸介质中,于原子吸收光谱仪波长328.1nm处,用火焰原子化器、空气-乙炔火焰,测量其吸光度。
方法2 硫氰酸钾电位滴定法
范围
本部分规定了无铅锡基焊料中银含量的测定方法。
本部分适用于无铅锡基焊料中银含量的测定。测定范围: 0.500%~5.00%。
方法提要
试样用硝酸-酒石酸混合酸溶解,于自动电位滴定仪上,以银电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,用硫氰酸钾标准滴定溶液滴定。
仪器
电位滴定仪,附银电极、甘汞电极。
分析步骤
试料
称取1g试料,精确至0.0001g。
测定次数
独立地进行两次测定,取其平均值。
空白试验
随同试料做空白试验。
测定
将试料置于200mL烧杯中,盖上表皿,加入25mL硝酸-酒石酸混合溶液,低温加热至试样完全溶解并煮沸3min,取下冷却至室温,用水吹洗表皿及杯壁,移去表皿,加入10mL硝酸,用水稀释至90mL左右。
置于电位滴定仪上,用硫氰酸钾标准滴定,记录终点电位时消耗硫氰酸钾标准滴定溶液的体积。
京都电子KEM自动电位滴定仪AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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