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- 【导读】酚类为原生质毒,属高毒物质[1]。天然水中酚含量极微,但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物[2]。生活饮用水标准对水中挥发酚的含量有明确要求(≤0.002mg/...
酚类为原生质毒,属高毒物质[1]。天然水中酚含量极微,但受某些工业废水污染的饮用水及水源水则可能含有酚类化合物[2]。生活饮用水标准对水中挥发酚的含量有明确要求(≤0.002mg/L)。挥发酚的测定多用蒸馏萃取4-氨基氨替比林(4-APP)光度法,但该方法耗时多,操作复杂[3],往往遇到试剂空白的吸光值高于diyi标准管(0.002mg/L)及所测水的的吸光值,且二、三标准管误差也较大,使实验结果无法统计[4]。在酚类化合物中,以苯酚的毒性Zda,通常含酚废水中又以苯酚及甲酚含量为Zgao[5]。
本实验以气相色谱法同时测定水质中较具代表的挥发酚:苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚,取得了满意的结果。
1.材料与方法
1.1.仪器与试剂
1.1.1仪器Agilent6890气相色谱仪,附氢离子火焰检测器(FID),HP6890化学工作站。
1.1.2试剂(AR级)NaOH溶液(2mol/L)H2SO4溶液(1+1)
酚标准:苯酚、间甲酚、2,4-二氯苯酚(均为AR级)。各称取适量酚溶于,再以稀释成0.50~5.00ug/ml的标准使用液。
1.2色谱条件
色谱柱:HP-5,19191J-413石英毛细管柱(30m×0.32mm×0.25um);载气为高纯N2,柱压为165kpa,柱温为70℃,2min,30℃/min上升至230℃;进样口260℃,不分流,吹扫时间0.6min,120ml/min;FID检测器温度290℃,H2为40ml/min,空气为400ml/min,尾吹气为25ml/min。
1.3样品处理
量取500ml的样品于1000ml分液漏斗中,加入10mlH2SO4混匀,分别以60、50、50ml的提取,合并提取液于150ml分液漏斗中,再分别以1.0、0.5、0.5ml的NaOH溶液反提取,收集NaOH提取液于10ml具塞试管,加入0.5mlH2SO4溶液,用补足至5ml,用力振摇萃取,静止分层。吸取4.0ul进色谱分析。
1.4标准曲线绘制
取5支10ml的具塞试管,分别加入2.0mlNaOH溶液及0.5mlH2SO4溶液,再分别加入含各挥发酚0.50、1.00、2.50、5.00、10.00ug的液,并补足至5ml,振摇萃取,静止分层。吸取4.0ul进色谱分析,以峰面积与相对应含量作标准曲线。
2、结果与讨论
2.1定性与定量
以保留时间定性,峰面积定量。各酚的标准曲线及相关系数如下:苯酚:Y=23.75X-2.83,R=0.9998;间甲苯酚:Y=25.43X-4.14,R=0.9995;2,4-二氯苯酚:Y=13.10X-4.88,R=0.9987。
2.2回收率、精密度及检出限以基线噪声的3倍为准,检出限苯酚、间甲苯为0.2ug/L,2,4-二氯苯酚为0.5ug/L。对500ml自来水分别以不同水平浓度进行6次加标回收试验结果如下表:
加标量ug测定值ug回收率%变异系数%
0.50苯酚0.44,0.35,0.36,0.42,0.36,0.4370~8810.4
间甲苯酚0.37,0.42,0.38,0.43,0.36,0.3672~868.0
2,4--二氯苯酚0.33,0.35,0.39,0.40,0.39,0.3566~807.8
5.00苯酚4.05,4.12,4.69,4.72,4.52,4.1081~947.1
间甲苯酚4.22,4.27,4.62,4.56,4.11,4.4282~924.6
2,4--二氯苯酚4.08,4.38,4.22。,4.09,4.35,4.14,82~872.8
10.00苯酚9.90,9.52,9.30,9.65,9.37,9.4393~992.3
间甲苯酚10.12,9.52,9.35,9.32,9.45,9.8693~1013.3
2,4--二氯苯酚8.85,8.89,9.12,8.76,9.35,8.7888~942.6
2.3样品的提取与净化样品的提取与净化是实验重要的环节。酚类为弱酸性物质,碱性条件下,以各种盐的形式存在,酸性条件下则以酸的形式存在。调节样品的PH值对提取有着重要影响,在酸性条件下时,能大大提高提取率。在碱性条件下,挥发酚类都几乎不溶于。本实验采用提取样品,提取液以NaOH溶液反提取,经调酸后再以萃取,既起了浓缩作用,又能净化样品,减少干扰影响。在底浓度测定时,基线稳定,峰形清晰。(自来水加标0.50ug,即0.001mg/L,)
1、苯酚(2.50)2、间甲苯酚(3.38)3、2,4--二氯苯酚(4.15)
由此可见,本文所建立的方法,提取简便,分析时间短,回收率好,干扰少,Zdi检出限能满足饮用水检测需要。
参考文献
1、国家环保局《水和废水监测分析方法》编委会.水和废水监测分析方法(第三版).北京ZG环境出版社.1989.407
2、GB5750-85生活饮用水标准检验方法
3、宋家铨,衍生萃取气相色谱法测定水中苯酚,分析实验室,2000.19(6)
4、陈俐侃,柯享玲.ZG卫生检验..消除挥发酚测定时试剂空白值高的简易方法.2001.11(2)
5、蔡宏道主编.环境污染与卫生监测(diyi版).北京人民出版社,1981:151
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- 2004-08-26 09:23:05
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