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前言
本标准代替GB/T8984.1-1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定第1部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定气相色谱法》、GB/T8984.2-1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定第2部分:气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量的测定气相色法》、GB/T8984.3-1997《气体中微量一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物的测定第3部分:气体中总烃的测定火焰离子化法》。
本标准与GB/T8984.11997、GB/T8984.21997和GB/T8984.31997比较,主要差异如下:
本标准为将GB/T8984.1、GB/T8984.2和GB/T8984.3三个部分合并而成;
增加了仪器检测限的确认(本标准的7.3);
增加了典型应用实例(本标准的附录A)。
本标准的附录A为资料性附录。
本标准由ZG石油和化学工业协会提出。
本标准分由全国气体标准化技术委员会归口。
本标准起草单位:西南化工研究设计院。
本标准主要起草人:何道善、陈雅丽、代高立、张军。
本标准所代替标准的历次版本发布情况为:
GB/T89841988、GB/T8984.11997;
GB/T89851988、GB/T8984.21997;
GB/T146061993、GB/T8984.31997。
气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的测定
气相色谱法
1范围
本标准规定了气体中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的气相色谱测定方法。
本标准适用于氢、氧、氮、氦、氖、氩、氪和氙等气体中一氧化碳、二氧化碳和甲烷组分的分项测定,一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量(总碳)的测定和总烃的测定。
2规范性引用文件
下列文件中的条款通过本标准的引用而成为本标准的条款。凡是注日期的引用文件,其随后所有的修改单(不包括勘误的内容)或修订版均不适用于本标准,然而,鼓励根据本标准达成协议的各方研究是否可使用这些文件的Zxin版本。凡是不注日期的引用文件,其Zxin版本适用于本标准。
GB/T3723工业用化学产品采样安全通则(GB/T37231999,idtISO3165:1976)
GB/T6680液体化工产品采样通则
GB/T6681气体化工产品采样通则
3方法提要
采用气相色谱法测定气体中微量的一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物。
样品气中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物经甲烷化转化器转化为甲烷,用氢火焰离子化检测器(FID)进行测定。转化反应如下:
注:CmHn为饱和烃或不饱和烃。
当分项测定一氧化碳、二氧化碳、甲烷时,试样进样后先经色谱柱分离,再进入甲
烷化转化器转化;当测定一氧化碳、二氧化碳和碳氢化物总量时,样品进样后先经甲烷
化转化器转化,再进入色谱柱分离;当测定总烃时,样品不转化也不分离。
4材料、设备
载气:氮、氩、氢、氧、空气等均可用作载气。通常,选择的载气与试样主组分相同,
例如测定氢中杂质时可用氢作载气。载气与主组分也可以不同,但试样主组分不应产生
大的干扰信号。载气中待测定组分含量应比试样中该组分的含量低约一个数量级,否则
应对载气进行纯化处理。
燃气:高纯氢。
转化气:高纯氢。
助燃气:空气(压缩空气),经分子筛干燥。
标准样品:补充气应与待测样品主组分相同。目的组分含量与待测试样相近,通常为
1×10-6~5×10-6(摩尔分数)。
纯化器:当载气不符合要求时,应使用纯化器以脱除其中的一氧化碳、二氧化碳和碳
氢化物。
5仪器
5.1仪器描述
采用配有火焰离子化检测器和甲烷化转化器的气相色谱仪。检测限:0.05×10-6。各
典型应用的色谱流程参见附录A。
5.2色谱柱
柱1:长约40cm,内径约2mm,内装粒度为0.4mm~0.25mm的TDX-01碳分子筛,
或其他等效的色谱柱。该柱用于一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分项测定和总碳的测定。
柱2:不分离柱,长约1m,内径约2mm,内装粒度为0.2mm~0.25mm的6201红色
载体,或硅烷化玻璃微球载体,或其他等效柱。该柱用于总烃的测定。
5.3甲烷化转化柱
采用长20cm~30cm,内径约3mm,内装粒度为0.4mm~0.25mm的镍催化剂的不锈
钢柱。转化温度:350℃~380℃。转化率应不低于95%。测定总烃时,不使用该转化柱。
5.4取样阀
气体取样阀,定量管容积通常为3mL~5mL。
6采样
采样中的安全事项应符合GB/T3723规定。
气态样品的采样原则及一般规定应符合GB/T6681规定。
压缩气体应使用针形阀减压后经采样管直接送入色谱仪。
液化气体的采样应符合GB/T6680中的规定,将所采样品汽化后经采样管直接送入
色谱仪。
管道输送气体在采样点采取试样,经采样器或采样管将试样送入色谱仪。
常压或负压样品采用抽吸器将样品直接送入色谱仪。
7测定步骤
7.1准备:按仪器使用说明书开启仪器,设定仪器各按项操作参数至仪器基线稳定正常。
典型应用操作参数参见附录A。
7.2标定:将标准样品经采样管与仪器连接。开启试样充分吹扫取样系统直至取得代表样
后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面积或峰高)。重复进样至少2次,
直至响应值偏差小于5%时取其平均值()ssA或h。
7.3按下述步骤确认仪器检测限应符合本标准要求:
a)在标定条件下,测量仪器噪音N。
b)按式(1)计算仪器对一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物的检测限:
……………………………………(1)
式中:
Di组分i的检测限(体积分数),10-6;
N标定条件下仪器噪音,单位为毫米(mm);
φj标准样品中组分i的含量(体积分数),10-6;
hj标定条件下标准样品中组分i的响应值,单位为毫米(mm)。
7.4测定:在与标定完全相同的条件下进行。将样品气经取样管与仪器连接。开启试样充
分吹扫取样系统直至取得代表样后,转动取样阀,向仪器进样。测量仪器响应值(峰面
积或峰高)。重复进样至少2次,直至响应值相对偏差小于5%时取其平均值()iiA或h。
8结果表示
8.1组分含量按式(2)计算:
………………………………(2)
式中:
φi样品气中组分i的含量,10-6;
φs标准样品中组分i的含量,10-6;
Ai(或hi)样品中组分i的响应平均值[峰面积,单位为平方毫米(mm2)或峰高,单位为毫米(mm)];
As(或hs)标准样品中组分i的响应平均值[峰面积,单位为平方毫米(mm2)或峰高,单位为毫米(mm)]。
8.2以两次平行测定结果的算术平均值作为Z终分析结果。两次测定值相对偏差不大于±10%。
9报告
报告至少应包括下列内容:
有关样品的全部信息,例如样品的名称、编号、采样点、采样日期和时间等;
分析结果:以体积分数表示的各测定组分在试样中的含量;
分析日期;
分析员姓名和审核者姓名;
测定条件及测定时观察到的异常及说明;
不包括在本标准中的其他操作及其说明;
执行本方法标准代号等。
附录A
典型应用实例
(资料性附录)
A.1氮中一氧化碳、二氧化碳和甲烷的测定
A.1.1色谱流程示意图参见图A.1。
1氢气钢瓶;6稳压阀;11-TDX-01色谱柱;
2载气钢瓶(氩或氮)7流量计;1213X分子筛色谱柱;
3空气钢瓶;8具有定量管的六通阀;13-甲烷转化器;
4氢气表;9干燥净化管;14-氢火焰离子化检测器
5氧气表;10六通阀;
图A.1CO、CO2、CH4测定色谱流程
A.1.2参考操作参数
色谱柱:柱1(TDX-01),柱温:约40℃;
检测器温度:100℃±2℃;
甲烷化转化器温度:350℃~380℃。
载气:氮或氩,流量约35mL/min;
燃气:高纯氢,流量约35mL/min;
助燃气:压缩空气,流量:400mL/min~500mL/min。
A.2氩中一氧化碳、二氧化碳和碳氢化合物总含量的测定
A.2.1色谱流程示意图参见图A.2。
1氢气钢瓶;5氧气表;9干燥净化管;
2氩气钢瓶;6稳压阀;10甲烷化转化器;
3空气钢瓶;7流量计;11色谱柱;
4氢气表;8具有定量管的六通阀;12氢火焰离子化检测器。
图A.2氩中总碳测定色谱流程
A.2.2参考操作参数
载气:氩,流量约35mL/min;
燃气:氢,流量约35mL/min。
助燃气:压缩空气,流量:400mL/min~500mL/min
色谱柱:TDX-01碳分子筛。柱温:约40℃;
检测器温度:100℃±2℃;
甲烷化转化器温度:350℃~380℃。
A.3氧气中总烃的测定
A.3.1色谱流程图参见图A.3。
1氧气钢瓶;6针形阀;
2氮气钢瓶;7流量计;
3氢气钢瓶;8具有定量管的六通阀;
4空气钢瓶;9色谱柱;
5减压阀;10氢火焰离子化检测器。
图A.3氧中总烃测定的色谱流程
A.3.2参考操作参数
载气:高纯氧,流量4.8mL/min~10mL/min。
稀释气:高纯氮,流量20mL/min~60mL/min
燃气:高纯氢,流量33mL/min~60mL/min。
助燃气:压缩空气,流量380mL/min~400mL/min。
载气氧的净化柱:长20cm,内径4cm,把相对于载体0.3%的铂、钯混合物载附于γ-
氧化铝载体上,在350℃下使用。
不分离柱:柱2(6201红色载体)。柱温约60℃。
检测器温度约100℃。
A.4氢中总烃的测定
A.4.1色谱流程图参见图A.4所示。
1载气钢瓶;6流量计;
2稀释气钢瓶;7具有定量管的六通阀;
3空气钢瓶;8色谱柱;
4减压阀;9氢火焰离子化检测器。
5稳压阀、针形阀;
图A.4氢中总烃测定的色谱流程
A.4.2参考操作参数
载气:氢。流量:55mL/min~60mL/min。
稀释气:氩或氮,流量:40mL/min~60mL/min。
助燃气:压缩干燥空气。流量:300mL/min~450mL/min。
不分离柱:柱2(6201红色载体)。柱温约60℃
检测器温度约60℃。仪器网-专业分析仪器服务平台,实验室仪器设备交易网,仪器行业专业网络宣传媒体。
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- 2004-08-26 09:23:05
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