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- 【导读】轻烧镁中酸溶氯化物的测定电位滴定法 SN/T0254-2011轻烧镁中酸溶氯化物的测定电位滴定法范围本标准规定了轻烧镁中酸溶氯化物的测定方法—硝酸银电位滴定法。本标准适用于...
轻烧镁中酸溶氯化物的测定电位滴定法
SN/T0254-2011轻烧镁中酸溶氯化物的测定电位滴定法
范围
本标准规定了轻烧镁中酸溶氯化物的测定方法—硝酸银电位滴定法。
本标准适用于轻烧镁、电熔镁、重烧镁、水镁石、菱镁石中酸溶氯化物(以Cl计)的测定,测定范围(质量分数):0.0060%~0.02%。
方法提要
试样用硝酸分解,在pH值为2~4条件下,以氯离子选择电极或银电极为测量电极,双盐桥甘汞电极为参比电极,用硝酸银标准溶液滴定,根据电位突跃,采用二级微商法计算滴定终点。
仪器
棕色滴定管,Z小刻度为0.02mL或0.05mL,容量10mL,GB/T1280类。
单标线容量瓶,容量500mL和1000mL,GB/T12806A类。
单标线吸量管,容量5mL,GB/T12808A类。
分析天平:感量0.1mg。
离子计(或自动电位滴定计):灵敏度0.1mV。
测量电极:氯离子选择电极(或复合银环电极)。
参比电极:双盐桥式甘汞电极。
磁力搅拌器和电磁搅拌子。
分析步骤
试料
称取2g~5g试样,精确到0.001g。做两份试料的平行测定。
注:若试样中氯离子含量低于0.01%,称取5g样品;若试样中氯离子含量高于0.01%,称取2g试样。
空白试验
随同试料做空白试验。
分析步骤
硝酸银标准滴定溶液的标定
样品前处理
将试料置于150mL烧杯中,加水5mL,盖表面皿,在不断搅拌下,缓慢滴加硝酸10mL~25mL,注意防止溶液剧烈反应暴沸。将烧杯放在温度低于100°C的电热板上微热5min,使试样溶解,冷却到室温后,加入50mL水。
测定
将烧杯置于电磁搅拌器上,放入电磁搅拌子,加入2滴~3滴百里酚兰指示剂,滴加氢氧化钠溶液,使溶液刚呈浅黄色。
插入测量电极和参比电极,用离子计测定起始电位值。然后用硝酸银标准滴定溶液滴定,每次加入0.05mL或0.10mL,记录消耗的硝酸银标准滴定溶液的体积数和相应的电位值,用二级微商法计算滴定终点时消耗硝酸银溶液的体积Vep。
结果计算
轻烧镁中酸溶氯化物(以Cl计)的含量ω(Cl),以质量分数(%)表示,按式(2)计算:
式中:
Vep———滴定试料终点时消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
V0 ———滴定空白终点是消耗的硝酸银标准滴定溶液体积的数值,单位为毫升(mL);
c ———硝酸银标准滴定溶液浓度的准确数值,单位为摩尔每升(mol/L);
m ———试料的质量的数值,单位为克(g);
0.03545———氯原子量的准确数值,单位为克每毫摩尔(g/mmol)。
当分析结果大于0.0100%时,保留2位有效数字,当分析结果小于0.010%时,保留1位有效数字。
京都电子KEM自动电位滴定计AT-710S- 2004-07-13 09:31:25
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