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化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
GB/T6283-2008化工产品中水分含量的测定卡尔·费休法(通用方法)
范围
本标准规定了用卡尔·费休目测法和电量法测定样品游离水或结晶水含量的通用方法。
本标准适用于大部分有机和无机固、液体化工产品中游离水或结晶水含量的测定。
本标准不适用于能与卡尔·费体试剂的主要成分反应并生产水的样品以及能还原碘或氧化碘化物的样品中水分的测定。
在某些情况下,样品需要预处理措施,它们均在相应的国家标准中作了规定。
当没有电量法的仪器时,可使用目测法,它是一种直接滴定法,但只能用于无色的溶液。电量法包括直接滴定和反滴定两种方法,无论采用哪一种,都是较为准确的,因此,推荐用电量法。
原理
存在于试样中的任何水分(游离水或结晶水)与已知滴定度的卡尔·费休试剂(碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液)进行定量反应。
注:甲醇可用乙二醇甲醚代替。用此试剂,可得更为恒定的滴定体积,而且可在不使用任何专门技术下测定某些醛和酮类化工产品的水分。
反应式
H2O+I2+SO2+3C5H5N→2C5H5N·HI+C5H5N·SO3
C5H5N·SO3+ROH→C5H5NH·OSO2·OR
直接电量滴定法
终点测定原理
使浸人溶液中的两铂电极有一电位差,当溶液中存在水时,阴极极化反抗电流通过,由阴极去极化伴随着突然增加的电流(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
电量反滴定法
终点测定原理
加过量卡尔·费休试剂,用水-甲醇标准溶液反滴定,在反滴定开始时,电极有上很小的电位差,但足以引起电流计指针的大偏转,通过阴极极化伴随着电流的突然中断(由合适的电装置示出)指示滴定终点。
京都电子KEM容量法卡尔费休水分仪MKV-710S- 2004-07-13 09:31:25
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