原子吸收光谱仪检定和验收

仪器出厂前需经质检部门按专业标准或企业标准检定。实验室中的仪器也需经计量部门按检定规程定期检定后方可使用,了解和掌握仪器的检定验收技术尤为重要。本节介绍有关仪器主要技术指标的测试和检定方法。

一、波长示值误差与重复性

专业标准和检定规程要求,波长示值误差应不大于0.5nm，波长重复性应优于0.3nm。

式中:为汞（氖）谱线的波长理论值;λi为求（氖）谱线的波长测量值;λmax为某谱线三次测量值中的Zda值;λmin为某谱线三次测量值中的Z小值。

专业标准推荐使用柔的五条谱线:253.65nm,365.01nm,435.837nm,365.01×2nm,435.832nm。检定规程推荐使用汞和氛的谱线:253.7nm,365.Onm,435.8nm,546.1nm,640.2nm（氖）,724.5nm（氖）和811.6nm,从中选取3~5条谱线加以测试。

如果没有汞灯,可用砷灯（193.7nm）、锌灯（213.9nm）、镁灯（285.2nm）、铜灯（324.8nm）、钙灯（422.7nm）、钾灯（766.5nm）和铯灯（852.1nm）来校验波长示值误差和重复性。

二、分辨率

仪器的分辨率,是鉴别仪器对共振吸收线与邻近的其它谱线分辨能力大小的一项重要技术指标

能够清晰分辨开镍元素231.Onm,231.6nm,232.Onm三条相邻的谱线,则该仪器的实际分辨率为0.4nm;能够清晰分辨开汞265.2nm,265.4nm,265.5nm三条谱线,该仪器的实际分辨率为0.1nm;能清晰分辨开锰297.5nm,297.8nm两条谱线,该仪器的实际分辨率为0.3nm。

专业标准规定使用镍的三条谱线来测试分辨率。定量分辨率的标准,是以232.Onm的透射比作为1**%,231.6nm和232.Onm两峰之间的波谷的透射比Tl1应不大于25%,232.0nm谱线的长波处Tl2透射比不应大于10%o

用镍灯作光源,光谱通带为0.2nm,调出232.Onm谱线峰值波长位置,调节负高压,使透射比为1**%,然后缓慢调节波长选择鼓轮使波长逐渐变短,观测波谷（l1）波长处的透射比是否符合要求,然后再将波长示值逐渐向增大方向变化,超过232.Onm波峰后,透射比将明显下降,观测长波处（l2）的透射比是否符合要求。必须注意的是,使用镍灯的231.6nm离子线强度必须小于232.Onm谱线的强度,否则测试结果受灯的质量影响太大。

检定规程规定用锰灯的279.5nm和279.8nm谱线来测试分辨率。点锰灯,光谱通带为0.2nm,调节光电倍增管负高压,使279.5nm谱线的强度为100;然后扫描测量锰双线,此时应能明显分辨出279.5nm和279.8nm两条谱线,且谱线间波谷的透射比不超过40%o

三、基线稳定性

基线稳定性是仪器的重要技术指标,它反映整机稳定性状况。基线稳定性分静态和动态a两种。

（一）静态基线稳定性的测试

双光束仪器预热30min,铜灯预热3min,再按上述方法测定,3Omin内吸光度Zda漂移量和瞬时噪声不应超过0.005，使用中的仪器不应超过0.006。

（三）动态基线稳定性的测试

检定规程中规定,必须测试动态基线稳定性既点火基线稳定性。按测铜的

四、边缘能量

输出能量反映了仪器对光源辐射的集光本领。它和光源强度、仪器相对孔径、缝宽、光学元件质量等因素有关。测试输出能量这一性能的方法是测试不同空心阴极灯时所用的检测器工作电压,或比较同一元素灯不同谱线的透射比。

而边缘能量更能反映仪器的输出能量。点燃砷灯和铯灯,待其稳定后,在光谱通带为0.2nm、响应时间不大于1.5S的条件下,砷灯193.7nm和铯灯852.1nm两条谱线的峰值能量应可调到1O0%,且背景值与峰值之比应不大于2%o测量谱线的瞬时噪声,5min内Zda瞬时噪声（峰-峰值）应不大于0.03A。上述两条谱线能量调至为1**%时,光电倍增管的高压不应超过650V,使用中的仪器可放宽到额定高压值的85%。

五、灵敏度

灵敏度为吸光度随浓'度的变化率dA/dC,亦即校准曲线的斜率。原子吸收分析的灵敏度用特征浓度来表示，其定文为能产生1%吸收（吸光度0.0044）时所对应的元素浓度，由于灵敏度为校准曲线的斜率,故特征浓度可用下式计算:

石墨炉原子吸收法的灵敏度是以特征质量来表示的。特征质量为能够产生1%吸收的分析元素的量。计算公式为

式中:C为浓度;V为进样体积;A为吸光度。

检定规程要求测定镉的特征质量,方法是:在Z佳条件下，分别对空白和浓度为0.5ng/mL，1.0ng/mL，2.0ng/mL,5.Ong/mL镉标准溶液进行3次重复测定,取3次测定平均值,按线性回归法求出校准曲线斜率,即仪器测镉的灵敏度，然后按上式计算特征质量。

检定规程规定,新制造和使用中的石墨炉仪器测镉的特征质量应分别不大于1pg和2pg。

六、精密度

精密度反映测量结果的重现性。根据误差理论,标准偏差能较好地反映测量过程的精密度。因此,原子吸收分析的精密度是用相对标准偏差Sr来度量的。

专业标准规定,吸喷锌标准溶液（lμg/mL）、续标准溶液（0.5μg/mL）和钾标准溶液（2g/mL）,分别平行测定11次,按下式计算相对标准偏差:

检定规程要求协定能产生0.1~0.3吸光度的铜标准溶液进行7次测是,求出相对标准偏差。检定规程规定:新制造的仪器,精密度为E%;使用中i的仪器,精密度为1.5%。

七、检出限

检出限是原子吸收分光光度计Z重要的技术指标。它只是映了在测量中的总噪声电平大小,是灵敏度和稳定性的综合性指标。

噪声电平是用空白溶液进行不少于10次的吸收值测定,计算标准偏差的公式为：

（2）测量顺序应是空白和试液交替进行。

（3）仪器的标尺护展通常开到适当大的程度。只有当信号的增加优先于噪声电平增大时,标尺扩展才是有效的。一般扩展5~10倍为宜。

（4）应在相同标尺扩展倍数下测试空白溶液和试验溶液。计算时,峰高的单位应取得一致。

专业标准规定锌、镁和钾的检出限分别为0.002μg/mL,0.0008μg/mL,

检定规程中没有特征浓度这一指标要求,突出强调了检出限这一综合指标。测试和计算方法如下:

专业标准对石墨炉原子吸收法未做规定。检定规程中规定镉的检出限不应大于2pg。测试方法为:将仪器各参数调至Z佳工作状态,分别对空白和浓度为0.5ng/mL,1.Ong/mL,3.Ong/mL,5.Ong/mL镉标准溶液进行3次重复测定,取3次测定的平均值后,按线性回归法求出校准曲线斜率,即为镉的灵敏度dA/dm。在相同条件下测定空白溶液11次,求出其标准偏差SA,然后按下式计算检出限:

式中:C为溶液浓度,单位为ng/mL;V为进样体积,单位为μL。

八、吸愤速率和表观雾化效率

吸喷速率俗称提升量,也叫吸喷量。一般情况下,吸喷速率低,雾化效率较高,雾滴细。但由于进入火焰中待测元素的量较少,产生的基态原子数也少,则吸光度又受到影响。当吸喷速率过高时雾化不充分，雾滴大，影响后续原子化过程，，使灵敏度受到影响。通常仪器的吸喷速率为3~10mL/min。

检定规程规定，仪器的吸喷速率应不小于3mL/min。测试方法为：在Z佳仪器条件下，在10mL量筒中注入去离子水至上端刻线处，将毛细管插入量筒底部，同时启动秒表，测量1min内量筒中水减少的体积即为吸喷速率。

雾化效率高低对分析灵敏度有重要影响，所谓雾化效率，是指进入火焰的待测元素的量与吸提的待测元素的量成比例。实际工作中，常以表观雾化效率来表示雾化效率。检定规程规定，仪器的表观雾化效率应不小于8％。测试方法为：将进样毛细管拿离水面，待废液管出口处不再有废液排出后，将它接到10mL量筒（量筒A）内，在另一个量筒中注入10mL水，在仪器Z佳条件下，将毛细管插入水中，直至10mL水全部吸喷完毕，待废液管再无废液排出后，测量量筒A中所接废液的体积V，根据下式计算表观雾化效率：

九、背景校正能刀

对于仅有火焰原子化器的仪器,在Cd228.8nm波长处,先用非背景校正方式测量。调零后,将吸光度约为1的屏网插入光路,读下吸光度A1。再改为背景校正方式,调零后,再把该屏网插入光路,读下吸光度A2。A2/A1应不大于1/30,即背景校正能为不小于30倍。

十、仪器质量等级标准

根据原子吸收光谱仪质量等级标准（JB/YQ050-89），仪器质量可分为合格品、一等品和优等品三级。质量和技术的主要分级指标见下表

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