气相色谱仪快速分析石油苯中噻吩含量

【前言介绍】
苯是一种用于多种日用化学品生产的主要原料。噻吩是苯中一种常见的含硫杂质，新版GB/T3405-2011《石油苯》国家标准要求分析石油苯中噻吩含量，采用的方法包括ASTMD4735和ASTMD1685，其中ASTMD4735气相色谱法测定石油苯中的噻吩含量为仲裁方法，为保证检测结果的准确性，针对该方法我们开展技术实验
【应用原理】Zxin版标准ASTMD4735-2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法(气相色谱法)》，要求使用配备了火焰光度检测器(FPD)的气相色谱仪。测定苯中微量哇塞吩火焰光度检测器(FPD)是利用富氢火焰使含硫的有机物分解，形成激发态分子，当它们回到基态时，发射出一定波长的光，光强度与被测组分的量成正比。FPD对硫的响应不同于其它气相色谱检测器，它是独特的非线性响应，响应信号与硫化物浓度的平方成正比。
【操作条件】柱温：70℃;氢气流量：20mL/min;参比气流量：30mL/min;尾吹气流量：5mL/min;阀箱温度：90℃。
【仪器配置】
产品名称型号规格及说明
气相色谱仪GC2020由FPD火焰光度检测器、不分流进样口共同组成
色谱工作站N2000双通道（电脑、打印机自配）
色谱柱填充柱
高纯氢气发生器HK-300氢气流量300ml/min
高纯氧气钢瓶40L氧气流量300ml/min
高纯氮气钢瓶40L氮气流量300ml/min
标准样品噻吩:分析纯;苯:分析纯;
微量注射器10uL

【操作条件】进样口温度180℃载气流速(N2)60mL/minFPD温度250℃氢气流速75mL/min
空气流速100mL/min100柱箱温度70℃
【分析要求】在ASTMD4735-2009标准中，对于FPD检测器，苯中噻吩含量的测定范围确定为0.80mg/kg～1.80mg/kg，但也注明通过改变进样量、分流比、校准范围或用噻吩溶剂稀释样品可以扩大方法的测定范围。而GB/T34052011石油苯－545的噻吩含量要求不大于0.6mg/kg，因此我们在进样量不变的情况下，通过配制较小浓度标准溶液的方法，扩展了噻吩含量的测定范围。噻吩含量为0.065mg/kg和0.13mg/kg的标准溶液谱图分别见图7和图8。

从图7和图8可以看出，当标准溶液中噻吩含量为0.065mg/kg时，噻吩有出峰且能够被检测;当标准溶液中噻吩含量为0.13mg/kg时，噻吩有明显的出峰，所以选择0.065mg/kg为本次实验噻吩含量的Zdi检测限。结合GB/T3405-2011兰州石化公司生产的石油苯中噻吩含量的实际情况，我们将本次实验的Zdi检测限确定为0.065mg/kg

【结论】
通过攻关与试验，滕州中科谱分析仪器配置的GC2020FPD-GC应用于ASTMD4735－2009《苯中微量噻吩测定的标准试验方法(气相色谱法)》仪器性能能够满足对装置馏出口和成品苯中噻吩含量的分析。

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