微波消解仪简介

什么是微波

微波是一种电磁波，是频率在300MHz—300GHz的电磁波，即波长在100cm至1mm范围内的电磁波，也就是说波长在远红外线与无线电波之间。微波波段中，波长在1-25cm的波段专门用于雷达，其余部分用于电讯传输。为了防止民用微波功率对无线电通讯、广播、电视和雷达等造成干扰，国际上规定工业、科学研究、医学及家用等民用微波的频率为2450±50MHz。因此，微波消解仪器所使用的频率基本上都是2450MHz，家用微波炉也如此。

微波的特性

(1)、金属材料不吸收微波，只能反射微波。如铜、铁、铝等。用金属(不锈钢板)作微波炉的炉膛，来回反射作用在加热物质上。不能用金属容器放入微波炉中，反射的微波对磁控管有损害。

(2)、绝缘体可以透过微波，它几乎不吸收微波的能量。如玻璃、陶瓷、塑料(聚乙烯、聚苯乙烯)、聚四氟乙烯、石英、纸张等，它们对微波是透明的，微波可以穿透它们向前传播。这些物质都不会吸收微波的能量，或吸收微波极少。物质吸收微波的强弱实质上与该物质的复介电常数有关，即损耗因子越大，吸收微波的能力越强。家用微波炉容器大都是塑料制品。微波密闭消解溶样罐用的材料是聚四氟乙烯、工程塑料等。

(3)、极性分子的物质会吸收微波（属损耗因子大的物质），如：水、酸等。它们的分子具有永久偶极矩（即分子的正负电荷的中心不重合）。极性分子在微波场中随着微波的频率而快速变换取向，来回转动，使分子间相互碰撞摩擦，吸收了微波的能量而使温度升高。我们吃的食物，其中都含有水份，水是强极性分子，因此能在微波炉中加热。

微波消解仪

微波消解试样的原理

称取0.2克-1.0克的试样置于消解罐中，加入约2mI的水，加人适量的酸。通常是选用HNO3、HCI、HF、H2O2等，把罐盖好，放入炉中。当微波通过试样时，极性分子随微波频率快速变换取向，2450MHz的微波，分子每秒钟变换方向2.45×109次，分子来回转动，与周围分子相互碰撞摩擦，分子的总能量增加，使试样温度急剧上升。同时，试液中的带电粒子(离子、水合离子等)在交变的电磁场中，受电场力的作用而来回迁移运动，也会与临近分子撞击，使得试样温度升高。这种加热方式与传统的电炉加热方式绝然不同。

微波消解的优势

微波消解作为一种高效的样品前处理方法，能够很好的满足现代仪器分析对样品前处理过程的要求，具备加热速度快、加热均匀、试剂用量少、低空白、节能高效等优点。尤其在易挥发元素的分析检测中可以很好的保持样品完整性，具备很高的样品回收率。

微波消解仪的控温方式有哪些

现市场上微波消解控温方式有红外控温、热电偶控温、铂电阻控温、光纤控温等控温方式。

红外控温其工作方式是在一定距离下扫描和监测温度红外数据，系非接触式控温，故其精确性较差，控温精度不高。

热电偶控温通过冷热端电势差测试相对温度，由于易引起天线效应干扰微波场的均匀性，故容易产生电火花导致安全事故。并且在微波场下有自热效应即不能测定罐内实际温度。

铂电阻控温利用变化影响铂金导体内自由电子束的绝对电导率技术通过阻抗变化测试热力学温度，输出信号响应，精度较高。但是同样会有天线效应，容易产生电火花导致安全事故。

光纤控温采用直接光纤温度测量法，不受微波场影响，可以提供高精度测量，具备信息反馈及时、控温精确，不存在安全隐患，是目前最理想的微波消解控温方式。

自动功率变频控制原理

微波功率自动变频控制技术是世界上先进的微波制样控制技术。它通过感应消解罐中压力和温度的变化自动地改变微波发射的功率，实现压力/温度和功率的无级闭环控制和非脉冲式微波连续加热。这一技术能够大大提高多罐样品消解的均匀性和压力/温度控制的精度。传统的微波消解技术是脉冲式加热，通过微波发射的开/关来控制消解罐中的压力和温度，即使有的微波消解仪可以人工改变功率（分几档功率），其微波的发射还是开/关脉冲式的，只是发射的全功率通过人工调节分成几档。而非脉冲式微波加热无需人工调节，通过变频技术自动随着消解罐内压力/温度的变化调整微波发射的功率。在消解加热的过程中，消解罐内的压力/温度上升，微波功率就下降；压力/温度下降，功率就上升，从而达到一个动态的平衡。

微波消解主动安全措施

1、采用高精度的温度与压力控制系统，操作人员通过观察温压变化的数据和曲线了解机器远行情况。其软件模块在斜率失控时可主动停止运行，大大降低爆罐的概率的可能性。

2、具备实时温压异常监控系统，当高精度温压控制系统失效时，该系统作为备份措施及时感应并停止操作，确保安全。

3、选用高强度耐高温容器材料。

注意事项及维护

1、使用前请确认消解罐各部分（除内壁），转盘和仪器内腔为干燥洁净的状态。

2、开关机间隔应大于一分钟，不能空载运行仪器。

3、消解罐清洗时，一般直接流水冲洗，再用去离子水清洗。也可用软海绵刷消解罐内壁， 禁止使用试管刷以及硬的毛刷清洗。若内壁过脏或有固体残留，可用15%-20%硝酸浸泡过夜或超声波清洗。

4、HNO3、HCl、HF在200度以下无限制使用。H2O2可以适当添加，以促进消化效果，但必 须预消解。H2SO4、H3PO4在200度以上限制使用，H3ClO4禁止使用。每个消解罐酸液必须一致。

5、加样时尽量加到底部，不要将样品粘在管壁上，如果有粘附，则用酸冲洗至底部。

微波消解仪安装环境要求

1、微波消解仪要放置在牢固平稳的台子上，炉体顶部及左右不得有遮盖，且要有5厘米以上的空隙，后 壁应留有10厘米以上的，保持通风良好。

2、应避开加热源，以免热气和水蒸气进入微波炉内引起故障，还应远离自来水源，以免溅水发生漏电危险。

3、不要靠近强磁性材料或带有磁性的电器，因为外来磁场会干扰炉内磁场均匀分布使加热效率下降。

4、其他正常实验室温度及水电条件。