标定时间取决于滴定剂的稳定性及采取何种措施使滴定剂不致接触到促使其浓度降低的典型污染物质。对碘溶液等光敏度强的滴定剂的常见保护措施是将其储存在棕色瓶里;对卡氏滴定剂需用分子筛或硅胶保护其免受水分侵扰。
为方便操作,常用来标定卡氏试剂的标定物是纯水。但由于水在不同温度和溶剂中并不稳定且分子量也不够大不适合作基准物,另外,对低当量的试剂来说如何精确称量足够少的水以确保合适的试剂消耗量也是另一个难点。因此如果有条件,可购买经认证的各种浓度(0.1mg/g(mL)至10mg/g(mL)水)的标准溶液,作为纯水的替代物,这样就能确定更合适的进样量了。
另外常用的是二水合酒石酸钠。该基准物含有两份结晶水,其含水量正好是15.66%。使用它的好处在于它是一种稳定、含水量确切的细粉末。相对纯水而言,其含水量仅为15.66%,实验人员可以很准确地称取一个合理的样品量以获得良好的滴定度。该基准物的唯yi缺点是不易溶于甲醇,而甲醇却是Z常用的卡氏溶剂。通常,约0.15g该物质溶于40mL甲醇中。接下来,如标定的浓度值增大则表明溶解不完全了,需改换新鲜溶剂。
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