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熊去氧胆酸的含量用什么检测?

totalquitep    2016-04-27    薄层色谱仪    浏览 424 次

精彩问答
有人要来操场 发布日期:2016-04-27
那就用薄层色谱法
取本品0.3g(相当于熊去氧胆酸5mg),加乙醇5ml使溶解,滤过,滤液置水浴上挥干,残渣加10%氢氧化钠溶液5ml,置水浴上加热水解8小时以上(或120℃水解2小时),放冷,滴加盐酸调节pH值至2~3,用醋酸乙酯提取2次,每次10ml,合并提取液,置水浴上蒸干,残渣加乙醇适量使溶解,移置5ml量瓶中,加乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取熊去氧胆酸对照品,加乙醇制成每1ml各含0.5mg的混合溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(附录Ⅵ B)试验,吸取上述两种溶液各4μl,分别点于同一以羧甲基纤维素钠为粘合剂的硅胶G薄层板上,以新配制的异辛烷-(异戊醚)-冰醋酸-正丁醇-水(10:5:5:3:1)的上层溶液为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,于105℃烘约5分钟至斑点显色清晰,取出,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与熊去氧胆酸、鹅去氧胆酸对照品相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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