高锰酸盐指数水浴加热后加入10ml草酸钠为什么不变色酸性高锰酸钾法适用于氯离子含量不超过300mg/L的水样.当高锰酸盐指数超过5mg/L时，应少取水样并经稀释后再测定. 在酸性条件下，用高锰酸钾将水样中的还原性物质(有机物和无机物)氧化，反应剩余的KMnO4加入体积准确而过量的草酸钠予以还原.过量的草酸钠再以KMn04标准溶液回滴，其反应式如下： 此法的Z低检出限为0.5mg/L，测定上限为4.5mg/L. 测定方法 一、试剂： 1．(1+3)硫酸 在三份体积的蒸馏水中，徐徐加入比重为1.84的浓硫酸l份. 2．草酸钠溶液 (1)草酸钠贮备液，C(1/2Na2C2O4)=0.1000mg/L． 称取在105一110℃烘干lh并冷却后的草酸钠0.6705g溶于蒸馏水，移入100mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至标定刻度，摇匀待用. (2)草酸钠标准液，C(1/2Na2C2O4)=0.0100mol/L 吸取10.00mL上述草酸钠贮备溶液移入100mL容量瓶中用蒸馏水稀释至刻度.摇匀. （3)高锰酸钾溶液，C(1/5KMnO4)=0.01mol/L 在台秤上称取A.R高锰酸钾0.64g，溶于2000mL蒸馏水中，加热煮沸10—15min，冷却静置过夜(盖上表面皿，以免尘埃入内).用虹吸(或小心取出)取上层清液，转入洁净的棕色玻璃瓶中保存.用前需标定. 二、测定步骤 1.水样测定 ①取100mL混合水样（如高锰酸盐指数高于10mg/l，则酌情少取，并用水稀释至100ml）于250mL锥形瓶中， ②加5mL(1+3)硫酸，混匀， ③用滴定管加入10.00mL，0.01mol/L高锰酸钾溶液，摇匀，加数粒玻璃珠，在水浴上加热煮沸30min（从水浴重新沸腾起计时），沸水浴液面要高于反应溶液的液面． ④取下锥形瓶，趁热加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，摇匀.立即用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V1).要求回滴用的高锰酸钾量在5mL左右，如滴定耗用体积大大或太小，应更改水样取用量后重做. 2．高锰酸溶液校正系数(K)的测定 将上述已滴定完毕的溶液加热到60-80℃，准确加入10.00mL的0.0100mol/L草酸钠标准溶液，再用0.01mol/L高锰酸钾溶液滴定至显微红色，记录耗用的高锰酸钾溶液体积(V).按下式求得高锰酸钾溶液的校正系数（K） 校正系数K=10.00/V V.高锰酸钾溶液消耗量(ml)； 10.0.加入草酸钠标准溶液的体积，ml； 3．空白值测定 若水样用蒸馏水稀释时，则另取100mL蒸馏水，按水样操作步骤进行空白试验，记录耗用的高锰酸钾溶液的体积(V0). 三、计算高锰酸钾溶液 （1）水样不经稀释 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= 式中V1……回滴时高锰酸钾的耗样量（mL）； K……高锰酸钾溶液的校正系数.； 8……氧（1/2O）的摩尔质量； M.草酸钠溶液浓度（mg/L）. （2）水样经稀释 高锰酸盐指数（O2，mg/L）= 式中V2……分取水样量（mL）； Vo……空白试验高锰酸钾的消耗量（mL）； K……高锰酸钾溶液的校正系数； 8……氧（1/2O）的摩尔质量； R……稀释水样中蒸馏水的比值；例如：10.0ml水样，加入90ml水稀释至100ml，则R等于0.90.四注意事项(1)在水浴中加热完毕后，溶液仍应保持淡红色，如变浅或全部褪去，应将水样的稀释倍数加大后再测定，使加热氧化后产刘的高锰酸钾为其加入量的1/2-1/3为宜.水浴时间要准确，Z好用秒表计时.(2)在酸性条件下，草酸钠和高锰酸钾反应的温度应保持在60-80℃，所以滴定操作必须趁热进行，若溶液温度过低，需适当加热.
