①样品的制备湖水和河水样品中加入浓度为25ng/L的各种喹诺酮抗生素,pH调至4,在固相萃取前,样品要经过一个0.45μm的微孔滤膜以除去样品中的悬浮杂质。②固相萃取(SPE)C18柱(2×1... ①样品的制备
湖水和河水样品中加入浓度为25ng/L的各种喹诺酮抗生素,pH 调至4,在固相萃取前,样品要经过一个0.45μm的微孔滤膜以除去样品中的悬浮杂质。
②固相萃取(SPE)
C18柱(2×1 ml甲醇,1×1 ml纯水,1×1 ml醋酸钠缓冲溶液Ph4);
水样的pH调至4,然后用大体积取样器离心管取250mL水样渗透过C18柱,然后用3×500μL的pH 4的醋酸钠缓冲溶液(含15%乙腈)洗C18柱,再真空干燥5分钟。然后,取3×1 ml的甲醇溶液(含6%氨)洗分析物,Z后,样品提取物用氮蒸干然后溶解在250μL的pH2.5的甲酸中用于HPLC分析。
③液相色谱法
液相色谱分离物用200μL注射剂线性梯度洗脱,如下:从96% A(稀释的甲酸 pH2.5)和4% B(乙腈)到50% A和50% B,在25分钟内,检测波长为275nm。
以上是我的实验步骤,具体想问问:1、在河水中取样后,怎样将水的pH 调至4?
2、pH 4的醋酸钠缓冲溶液怎么配?
3、稀释的甲酸 pH2.5 怎么弄?
4、取3×500μL的pH 4的醋酸钠缓冲溶液(含15%乙腈),这个取法是什么意思?15%是质量分数吗?意思是pH 4的醋酸钠缓冲溶液取3×500μL,在此基础上满足含15%乙腈?是这样吗?
问题有点多,希望好心人耐心讲解下哦!!先谢谢了!
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