原子吸收石墨炉频繁更换石墨管影响测量吗?

【石墨炉原子吸收光谱法】：石墨炉原子吸收光谱法是利用石墨材料制成管、杯等形状的原子化器，用电流加热原子化进行原子吸收分析的方法。由于样品全部参加原子化，并且避免了原子浓度在火焰气体中的稀释，分析灵敏度得到了显著的提高。该法用于测定痕量金属元素，在性能上比其他许多方法好，并能用于少量样品的分析和固体样品直接分析。因而其应用领域十分广泛。【原子吸收光谱仪】：仪器从光源辐射出具有待测元素特征谱线的光，通过试样蒸气时被蒸气中待测元素基态原子所吸收，由辐射特征谱线光被减弱的程度来测定试样中待测元素的含量。因原子吸收光谱仪的灵敏、准确、简便等特点，现已广泛用于冶金、地质、采矿、石油、轻工、农业、医药、卫生、食品及环境监测等方面的常量及微痕量元素分析。【原子吸收光谱仪的组成】：原子吸收光谱仪是由光源、原子化系统、分光系统和检测系统组成。A 光源   作为光源要求发射的待测元素的锐线光谱有足够的强度、背景小、稳定性，一般采用空心阴极灯、无极放电灯。B 原子化器（atomizer）   可分为预混合型火焰原子化器（premixed flame atomizer），石墨炉原子化器(graphite furnace atomizer)，石英炉原子化器(quartz furnace atomizer)，阴极溅射原子化器(cathode sputtering atomizer)。　　a 火焰原子化器：由喷雾器、预混合室、燃烧器三部分组成，特点：操作简便、重现性好；　　b 石墨炉原子化器：是一类将试样放置在石墨管壁、石墨平台、碳棒盛样小孔或石墨坩埚内用电加热至高温实现原子化的系统。其中管式石墨炉是Z常用的原子化器。原子化程序分为干燥、灰化、原子化、高温净化。原子化效率高：在可调的高温下试样利用率达. 灵敏度高：其检测限达10-6~10-14，试样用量少：适合难熔元素的测定。　　c.石英炉原子化系统是将气态分析物引入石英炉内在较低温度下实现原子化的一种方法，又称低温原子化法。它主要是与蒸气发生法配合使用（氢化物发生，汞蒸气发生和挥发性化合物发生）。　　d.阴极溅射原子化器是利用辉光放电产生的正离子轰击阴极表面，从固体表面直接将被测定元素转化为原子蒸气。C 分光系统（单色器）  由凹面反射镜、狭缝或色散元件组成。色散元件为棱镜或衍射光栅，单色器的性能是指色散率、分辨率和集光本领。D 检测系统   由检测器（光电倍增管）、放大器、对数转换器和电脑组成。【石墨管的使用寿命】：石墨管的使用寿命也就200多次，它本身就是一个消耗品，所以频繁更换是正常现象。【石墨炉原子吸收仪器使用与维护】： A仪器使用   一般的仪器说明书上面有的常规步骤在此省略，仪器状态的正常是取得准确数据的先决条件。有时仪器自检虽然已经通过了，但个别部位还是需要人工检查。 　　1. 光谱仪部分：看灯的负高压是否正常范围（一般是在450-650v），如果是突然发现负高压特高，估计你就要检查光路了，看是否有异物挡住了光路，镜片是否有起雾结水，此时就需要用擦镜纸或者是吹风机吹干，同时检查环境温湿度是否达标。　　2. 自动进样器：首先观察自动进样器管路是否出现异常，有时一个晚上或者是更久时间不用，溶液（特别是那种突然停止的动作，待测溶液会在管路中）会在自动进样器的毛细管中蒸发结晶，导致自动进样器堵塞，或者是管路不流畅。此时仪器在清洗过程时，毛细管出水滴的速度会好慢。或者是吸水也会有延迟现象。看是否能够准确的将溶液注入到石墨管中，同时也要注意检查清洗进样毛细管，是否挂水珠，如果有可以用酒精或者是稀硝酸擦洗。接着就是检查冷却循环水，看压力是否在许可范围内。B仪器维护    正确的仪器使用方法和及时的仪器维护是延长仪器寿命，保证仪器正常运转的有效途径之一。抹布擦洗一般的工作台面和仪器外部是必须，那下面几个也不能忽视。　　石墨炉的维护在石墨炉膛部分，因为里面是加热高温然后低温冷却，一个循环过程，同时里面还有还原性强的石墨产生积碳同时还有不同的待测物质灰化时产生的烟雾，都会在炉膛或者是在炉膛光路上的透镜上附近凝结。如果长时间不清理，炉膛底部的光控温镜可能会因为积碳的干扰，失去控温能力，直接导致石墨管烧断。灰化物在透镜上面凝结，挡住了部分光路，额外增加了负高压，积碳在加热和塞曼的震动时，有可能会随着震动，这样也变相增加了仪器的噪声。一般建议在每次更换石墨管时清洗一次石墨炉膛。　　自动进样器也是维护的ZD对象，石墨炉报出数据的精密度低，跟进样量少(10-30ul)有很大的关系。本仪器（热电m6）自动进样器主要是通过一个类似于注射器这样的原理来吸样、进样的。其中的毛细管道长年如果是用蒸馏水作为清洗液，难免会有空气中灰尘进入里面，会在管路的拐弯处集结，日积月累，发现那一天你的自动进样器吸样或者是清洗时又出现压力延迟时，可能是此原因了。同时如果是长久不用也许会长出青青的青苔。定时用稀硝酸清洗时Z好的选择了，但是清洗完毕记得再用蒸馏水清洗管路，因为里面的注射器活塞是金属质地，小心硝酸腐蚀。