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气相色谱仪出峰不正常的原因?

manman    2019-04-11    气相色谱仪    浏览 507 次

气相色谱仪出峰不正常的原因?

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龙二少 发布日期:2019-04-11 11:07:29

(1)拖尾峰

①柱温太低,适当提高柱温,但要保证所需要的分离度,更不能超过柱Z高温度。

②进样器衬套或柱吸附活性组分,更换衬套及减括玻璃毛。

③两个化合物共洗脱,提高灵敏度,减少进样量,降低柱温10-20℃,以使峰分开,更换柱子。

④柱污染,去掉柱前端的减活玻璃毛或者更换柱子。

⑤色谱柱选用不当,更换色谱柱,特别在气固色谱模式时,固定相的选用尤其重要。

⑥系统死体积太大,柱后加尾吹,减少系统死体积。

⑦金属填充柱吸附,改用玻璃填充柱。

⑧色谱柱过载,PLOT柱更易过载减少进样量或稀释IO倍再进样。

(2)前伸峰

①汽化室温度太低,提高汽化室温度以保证样品完全汽化。汽化室温度一般高于柱温50-100℃。

②柱温太低,提高柱温,保证样品在系统中不至于被冷凝。

③载气流速太低,检查载气稳压阀,检查柱出口流速,重调。

④进样量过大,造成柱过载减少进样量,用小定量管或者增加固定相含量。

⑤选用色谱柱不合适,更换色谱柱。

⑥两种化合物共流出,提高灵敏度,减少进样量或降低柱温10-20℃以使峰分开;或更换色谱柱。

(3)圆头峰或平顶峰

①进样量大,改用小定量管,减少进样量。

②记录器增益太低,调整放大量。

③超出检测器的线性动态范围,改用小定量管,减少进样量。

④记录器、滑线电阻或机械传递系统有故障,检查并进行调整。

(4)鬼峰

①柱头有污染物,老化柱子,然后空运行直至鬼峰消失。

②进样垫流失或降解,降低进样温度,更换高温进样垫。

③载气不纯,净化载气或者更换纯度高的载气。

④汽化室污染,清洗汽化室。

⑤固定相和载气中的污染物发生反应,更换固定相或载气。

⑥进样口过热,降低进样口温度。

(5)分裂峰

①检测器过载,减少进样量或者稀释样品浓度。

②柱温波动,检查温控系统及炉子封闭情况。

③进样技术不佳,形成二次进样,改善并提高进样技术。

④密封垫泄漏,更换密封垫。

(6)反峰

①记录器输入线接反,改正电源接线或信号倒向。

②载气或燃烧气不纯,更换气瓶或净化器。

③用TCD时使用N2作载气部分组分出反峰,改用H2或He作载气。


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