气相色谱仪柱温选择的原则是即要保证样品组分完全分离,又要保证样品所有组分都不会在色谱柱内冷凝,且峰形较好,同时分析时间越短越好。确定柱温,主要考虑色谱柱固定液的使用温度、色谱柱类型、样品组分的复杂程度、色谱柱升温方式以及汽化温度等。
1、要考虑气相色谱仪色谱柱固定的Z高使用温度,选择的柱温至少要比固定液Z高使用温度低40℃左右。当固定液相同时,填充柱和毛细血管柱相比较,毛细血管柱的Z高使用温度比填充柱低,至少要比 固定液的Z高使用温度低60左右。如果使用的固定液有凝固点,柱温应高于凝固点。
2、应考虑样品组分的复杂程度,包括样品的沸点范围和组分间的沸点差别,当然还有样品组分的极性差别等。若样品组分简单即组分少、样品沸程窄且组分沸点有一定差别,可选择恒温程序,分析时间段,且比程序升温基线要好,相反,如果样品组成复杂,不易兼顾低沸点组分和高沸点组分的分离,Z好选择程序升温。
3、应结合汽化温度来考虑。如果汽化温度是程序升温,那么柱温的升温方式应选择程序升温;如果汽化温度的升温方式是恒温,柱温的升温方式和选择恒温和程序升温。使用气相色谱仪色谱柱恒温分析时,填充柱分析温度可设为样品中高含量组分沸点的平均值。
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