铅(Pb)、镉(Cd)等有毒元素因环境污染进入食物链。大米是亚洲地区Z常见的粮食。大米能够从土壤中快速吸收铅和镉元素,进而通过饮食严重影响人体健康。因此需对这些有毒元素的浓度进行严格监测。亚洲国家,尤其是ZG,对食物中铅和镉的限定浓度有着严格规定;因此,开发一种简单、可靠的大米中铅和镉微量浓度测定方法尤为重要。
欧盟和ZG规定粮食中铅和镉的Z大允许浓度必须低于0.2mg/kg(欧洲委员会条例EC 1881/2006 和ZG国标GB 2715-2016《卫生标准》)。石墨炉原子吸收光谱法(GFAAS)是一项官方推荐的用于检测各类食物中微量元素的技术(GB/T5009.15-2017、GB/T 5009.12-2017 和EN 14083:2003)。在GFAAS 分析前,通常利用微波消解、压力罐消解、干法灰化、湿法消解等方法对食物样品进行预处理。这些常规消解程序通常操作很复杂且耗时较长(2-4 小时甚至更长)。此外,这些方法需要大量具有腐蚀性和氧化性的试剂,增加了样品污染的可能性,从而导致分析结果不准确。然而,由PerkinElmer 公司开发并验证 的快速消解能够有效缩短样品制备的时间,同时还能减少强腐蚀性酸和氧化剂的使用并降低样品污染的可能性。
在该实验中,首先通过快速消解对米粉进行预处理,然后利用珀金埃尔默PinAAcle™ 900H 石墨炉原子吸收光谱仪进行分析。据此建立并验证了一种快速、经济、准确的稻米中铅和镉微量浓度分析法。
样品制备
通过方便迅速的快速消解方法对样品进行预处理,操作过程如下:精确称取0.5g 米粉样品于50mL 聚丙烯离心管中;加入1.5mL 浓硝酸后,将离心管放置于石墨消解装置(珀金埃尔默SPB 系列)中;此时离心管加盖但不完全旋紧;在120℃下加热30 分钟后即可,所得溶液如图1 所示;Z后利用去离子水将样品定容至25mL。样品消解过程大大缩短至半个小时。
图1. 大米粉快速消解前(黄色盖子)、快速消解后(绿色盖子)示意图。
经证实,快速消解是一种简单、有效、准确的稻米预处理技术。配备HGA 石墨炉和氘灯背景校正功能的PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪能够有效降低大米样品基质的干扰——CRM 分析结果和较低的相对标准偏差表明,PinAAcle 900H 原子吸收光谱仪具备食品基质中痕量重金属检测所需的超高灵敏度、准确度和精密度。该应用能够扩展至粮食,如玉米、大豆,奶粉,果蔬等各类食品中的重金属分析。
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