设备是否密封,对测试结果有什么影响?氮气是否起到保护作用?
我公司根据客户要求“热重法测试炭黑含量”,研发一款 TGA-C 系列热重分
析仪,增加了密封系统、天平恒温系统,避免气体气体影响,使测试炭黑含量更
加准确(热重法测试炭黑实验原理,在氮气保护条件下,升温至高温区某一温度,
恒温 5 分钟后,通入氧气,继续恒温至重量不再损失)。
由于天平的称重时支架不能与其他物体接触,因此目前常规的热重分析仪炉
体非密封状态。在实验中,通入氮气进行保护时,由于炉体非密封,导致有空气
进入,进而样品与空气中氧气或其他气体反应,从而导致样品测试结果失真,氮
气保护段重量损失偏大,氧气氧化段(即炭黑含量)重量损失偏小。
现在,TGA-C 系列热重分析仪、ZH-C 系列综合热分析仪研发后,弥补了炉
体漏气的问题,在实验中通入氮气时,空气不能进入炉体,从而达到氮气保护的
作用,避免炭黑提前氧化。
针对两种不同结构的设备,我们做了以下实验,探索密封系统对实验结果的
影响(样品为 2016 年江阴某单位提供的色母粒):
为什么使用该样品做本次实验探索的样品?因为该样品炭黑含量高,当炉体
漏气时,炭黑与氧气反应,生成灰分,残渣中就会存在一部分灰白色残渣。可以
根据灰白色残渣判断,炉体是否密封完好,是否有空气进入;也可以根据残渣中
灰分的量,判断密封效果。
图 1,是色母粒颗粒未实验的原始状态;
图 2,是色母粒使用不同型号设备,实验后的残渣;
图 3,是常规热重分析(TGA-A/B 系列)没有通入任何气体的条件下实验数
据报告图谱;
图 4,是常规热重分析仪(TGA-A/B 系列)在氮气保护的条件下实验数据报
告图谱;
图 5,是加密封系统热重分析仪(TGA-C 系列)在氮气保护条件下实验数据
报告图谱。
注:本次实验实验条件:开始温度室温,结束温度 6500℃,650℃恒温 30min
(参照炭黑含量测试仪“垂直燃烧法”,热解实验条件进行)。
图 1:色母粒颗粒
图 2:色母粒热重实验残渣
根据图 1 所示,两种型号的设备,三种实验,对比残渣中灰分的数量:
TGA-A/B,不通气时,残渣中有大量的灰分;
TGA-A/B 系列 通入氮气进行实验时,存在少量灰白色灰分,说明有部分样
品被氧化,实验中有部分空气进入,与不通气时进行对比,灰分少了很多,进而
可以证明该设备通入氮气时,起到一定的保护作用,但是并不能完全保护;
TGA-C 系列残渣均为黑色粉末,没有炭黑被氧化,进而证明该设备密封性
良好,达到氮气保护的作用。
图 3:TGA—1000B 不通入气体实验
TGA-A/B 系列不通气时,重量一直在损失,结合图 2,可知一直在失重的部
分是炭黑,炭黑与空气中氧气反应,生成 CO2,进而一直处于重量损失状态。
图 4:TGA—1000B 氮气保护实验
TGA-A/B 系列通气时,重量在缓慢损失,结合图 2 图 3,空气进入少,氮
气氧化较慢。
图 5:TGA—1000C 氮气保护实验
TGA-C 系列与上图对比,重量稳定,结合图 2 残渣反应,没有炭黑被氧
化,进而证明该设备密封性良好,达到氮气保护的作用。
结语:根据以上信息说明,如果样品中存在易氧化成分(或易与空气中,
某气体反应的成分),实验条件要求氮气保护或通入其他非腐蚀性气体,或实验
中惰性气体与其他气体要求切换,建议根据对实验结果的误差大小要求,选择
A/B 或者 C 系列设备:
A 系列(国产普通天平,0.1mg)型号包括 TGA-1000A,TGA-1250A,TGA1450A,TGA-1550A
B 系列(国产优质天平,0.01mg)型号包括 TGA-1000B,TGA-1250B,TGA1450B,TGA-1550B
C 系列(国产优质天平,0.01mg)型号包括 TGA-1000C,TGA1250C,TGA-1450C,TGA-1550C
另外,我公司 TGA-Q 系列热重分析仪、综合热分析,采用德国进口赛多
利斯十万分之一克天平,数据更加稳定,性价比更高,5mg 的微量样品即可测
试数据,包括 TGA-QB 系列,TGA-QC 系列。
图 6:德国进口赛多利斯天平重量曲线(5mg)
如对上文数据和观点有何异议,欢迎与我们联系,进行实验对比与探讨,
我们期待着各位科研人员的指正。
(来源:上海盈诺精密仪器有限公司)
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