样品前处理,亦称样品预处理,指将样品分解,使被测组分定量地转入溶液中以便进行分析测定的过程,对于分析实验是至关重要的一步。通常来说对于无机物可以采用溶解法、熔融法、烧结法或闭管法;对于有机物可以釆用干灰化法、湿消化法或微波消解法。
微波消解仪是如今常用的实验室样品前处理设备,其利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,可使制样容器内压力增加,反应温度提高,从而大大提高了反应速率,缩短样品制备的时间。并且可控制反应条件,使制样精度更高,减少对环境的污染和改善实验人员的工作环境。微波消解仪使用时有哪些需要的地方?
微波消解仪使用注意事项
1.微波消解仪在运行中或运行结束后,如压力数字显示不是0时,切勿使用清零键;
2.在使用前对内外罐要仔细检查,发现有裂纹、气孔等,则千万不能使用。使用前要仔细检查罐盖上的孔,要通气,保证通畅,并经常清理;
3.样品要放到罐中间,让溶剂淹没。不能附着在壁上,否则易炭化,会损坏罐体;
4.微波制样过程中,Z大使用80%的加热功率;如制样罐少于 4 只时,要使用 50%以下功率;
5.在使用中除了可加热敞口容器中的水外,其它任何酸或碱、盐或固体物质,均不要单独在开口容器中加热;
6.超细粉末样品,一定要用溶剂淹没。不能挂到壁上或浮在溶剂表面,因为颗粒浮在液面,消解过程中可能堵住测压嘴,将带来极大的危险;
7.使用的制样容器一定要保持外内罐间无液体或杂质存在,以免损坏制样罐。千万不要在制样罐外套金属类外罩,否则将出现打火或击穿;微波制样中一定避免将金属物质(如导线、金属块等)误放入谐振腔中;
8.从制样系统中取出样品罐后,不要用凉水冲凉,否则将导致制样罐外罐变形或破裂;
9.操作前需要确认罐体外壁无水珠,以免加热过程中吸收微波能量
10.实验完毕开罐时应在通风橱中完成,由于罐中有酸气,开罐时应小心缓慢。
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微波消解技术是利用微波的穿透性和激活反应能力加热密闭容器内的试剂和样品,
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