自从2016年5月28日,国务院印发《土壤污染FZ行动计划》起到现在已经将近四个月了,为了神州大地的一片净土,各地方政府机构纷纷出台相关文件,用行动相应国务院政策。近日,辽宁省出台了《辽宁省土壤污染FZ工作方案》。在方案中辽宁省指出将进一步强化涉重金属ZD工业行业清洁生产技术的研发能力,不断开发先进适用的工艺和技术;强化工业废物如电子废物、废轮胎、废塑料等加工工艺的研发。
我国的土壤中重金属污染情况不容乐观,先是广东、湖南等地出现的“镉大米”事件,进而又出现常州的“毒土地”事件,以及各地爆发的“毒操场”事件。这些事件的背后指出我国的土壤修复标准还有待进一步完善。
对于土壤中的重金属检测可以按照《土壤和沉积物 汞、砷、硒、铋、锑的测定微波消解/原子荧光法》(hj 680-2013)来执行。根据行标我们可以看出汞、砷、硒、铋、锑这些重金属元素可以使用原子荧光光光度计检测。原子荧光光度计是拥有我国自主知识产权的分析仪器。北京金索坤公司作为我国氢化法原子荧光技术的发源地以及发源地,专业研究原子荧光技术三十多年,在土壤检测方面积累了大量的经验。今天,就以土壤中砷元素的检测为例,结合hj 680-2013,使用金索坤产品SK-2003AZ,和大家做一次土壤中砷元素的检测。
1 方法原理
样品经微波消解后试液进入原子荧光光度计,在硼氢化钾溶液还原作用下,生成砷化氢气体。在氩氢火焰中形成基态原子,在砷灯发射光的激发下产生原子荧光,原子荧光强度与试液中元素含量成正比。
2 试剂和材料
1)As2O3
2)氢氧化钾溶液:5g/L。
3)硼氢化钾溶液: 称取5.0g硼氢化钾,溶于5g/L的氢氧化钾溶液中,并稀释至1000ml,混匀,现用现配。
4)5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
5)硫酸H2SO4(v/v)
6)盐酸HCL(v/v)
7)称取1.3200gAs2O3溶解于250ml20%KOH(w/v)溶液中用20% H2SO4(v/v)稀释至1000ml,摇匀此溶液,As浓度为1000g/ml。
8)氩气:纯度应大于99.99%。
3 仪器和设备
1)具有温度控制和程序升温功能的微波消解仪,温度精度可达±2.5℃
2)金索坤SK-2003AZ双道原子荧光光度计,以及砷元素灯。
3)恒温水浴装置
4)分析天平
5)实验室常用设备
4 分析步骤
1)仪器工作参数见表1。
表1 仪器工作参数表
待测
元素
负高压
(v)
灯电流
(ma)
泵速
(转/min)
载气
(ml/min)
辅气
(ml/min)
As
-270~-280
80
100
800
600
2)标准系列溶液的配制
吸取1.00ml浓度为1000g/ml的标准储备液的移入1000ml容量瓶中,用5% HCL(v/v)稀释至1000ml,摇匀,此溶液As浓度为1.00g/ml。用此溶液配制下表的标准系列:
标准号
加入1.00&g/ml 标准体积(ml)
加入HCL体积 (ml)
加入混合液
体积(ml)
Z终体积(ml)
标准浓度g/ml
1
0.00
5.00
20
100
0.00
2
1.00
5.00
20
100
0.01
3
2.00
5.00
20
100
0.02
4
5.00
5.00
20
100
0.05
5
10.00
5.00
20
100
0.10
注:混合液为5%硫脲+5%抗坏血酸溶液
3)样品的处理和测定
按照 hj/t166 和gb17378.3的相关规定进行土壤样品的采集和沉积并在实验室中进行风干、破碎、过筛、保存。取0.5g经微波消解获得样品加入5ml5%hcl,10ml混合液(5%硫脲+5%抗坏血酸),加水定容置于100ml容量瓶中。
5 计算结果
砷的质量分数w按式公式1计算:
(1)
式中:
仪器读数,单位为毫克每升(mg/l);
试样的质量,单位为克(g);
值得注意的是,土壤检测是一项工作量很大的工作。根据一位在土壤检测实验室工作的朋友说她们一个工作组一年要完成两万份样品的检测,而她们的小组只有3个人。由于时间紧,任务重,相关仪器的检测效率就成立重要指标之一了。北京金索坤作为氢化法原子荧光技术的发源地,专业研发原子荧光光度计三十余年,其新一代原子荧光光度计采用了具有金索坤ZL技术的连续流动进样技术,替代传统的样品、空白交替进入的传统进样方式,将测试时间缩短至3次数据30秒,效率是传统进样方式的三倍。 某普查大队用户应用2台金索坤sk系列原子荧光光度计每天测试化探样品1700余件。真正的提高了检测效率,切实减轻了检测人员的工作压力。
安全土壤直接威胁到我们的食品安全问题,马虎不得,金索坤公司作为原子荧光光度计的生产厂家,会再接再厉,用更好地仪器来助力我国环保事业。
金索坤sk-2003az原子荧光光度计
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