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珀金埃尔默Z新发布《第三代毒品芬太 尼类物质的现场及实验室系列快速检测解决方案》

珀金埃尔默    2019-11-21    气相色谱质谱联用仪    浏览 540 次

1960年,比利时人保罗·杨森博士合成芬太 尼 (Fentanyl) ,分子结构如图1所示。芬太 尼是一种麻醉性止痛剂,药理作用与吗 啡相似,被WHO列入基本药品清单。芬太 尼是一种容易翻新和衍生新品种的物质,如图2 所示的舒芬太 尼(Sufentanil)、阿芬太 尼(Alfentanil)、瑞芬太 尼(Remifentanil)、卡芬太 尼(Carfentanil)等。其中,卡芬太 尼的药效是芬太 尼的100倍、海洛 因的5000倍、吗 啡的10000倍,成年人致死量仅为0.02克。芬太 尼类物质近年来在北美等地成为制作毒品的重要成分,成为继传统毒品(海洛  因、大 麻、鸦 片、可卡 因等)、合成毒品(精神药物,如冰 毒、氯胺 酮等)之后的第三代但尚未被国际禁毒公约管制的毒品之一,亦称为实验室毒品。

图 1. 芬太 尼的分子结构.jpg 

图 1. 芬太 尼的分子结构

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图 2. 常见芬太 尼衍生物

我国分别于2005年颁布《麻醉药品与精神药品管理条例》(附设《麻醉药品品种目录》),2015年颁布《非YY类麻醉药品与精神药品列管办法》(附设《非YY类麻醉药品与精神药品增补目录》),对25种芬太 尼及其衍生物进行管制。2018年12月,中美元首会晤达成共识,将采取积极行动加强执法、禁毒合作,包括对芬太 尼类物质的管控。2019年5月1日开始实施《关于将芬太 尼类物质列入〈非YY类麻醉药品和精神药品管制品种增补目录〉的公告》,对包括所有与芬太 尼结构类似的、具有相似活性的、可以引起精神愉悦感的芬太 尼衍生物或前体药物整类列管。


一直以来,气相色谱质谱联用仪(GC-MS)作为管控药品的“黄金标准”检测大部分的目标化合物。样品从现场采集后送至司法实验室进行检测,往往需要排期,走流程,花费较长的时间,以致影响案件审理和司法判决,而且实验室分析样品的时间较长,单个样品的分析通常需要15-60分钟。珀金埃尔默推出芬太 尼类物质系列快速检测方案,包括在现场即可完成替代实验室检测工作的傅里叶红外光谱(FT-IR)分析方案和便携式GC-MS分析方案,以及在数分钟内完成快速、准确定量的GX液相色谱质谱联用(LC-MS/MS)分析方案。


01红外光谱现场快速检测芬太 尼类药物

工作流程

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样品

固体样品,现场采集。

样品处理

研磨后无需其它处理,直接测定。

样品分析

珀金埃尔默Spectrum Two红外光谱仪,配备金刚石 ATR(衰减全反射)附件,~ 1min 完成样品分析确认。

软件

具备光谱检索和混合物检索功能的Spectrum 10软件。

数据库

及时更新的管制毒品红外ATR光谱数据库,包括diyi代管制毒品(如海洛 因、大 麻、鸦 片、可卡 因等)、第二代管制精神类药物(如冰 毒、氯胺 酮等)和第三代尚未被国际禁毒公约管制的包括芬太 尼类物质在内的新精神活性物质。

检测结果

通过光谱比对(图3)和相似度得分分析(表 1),现场快速判断实际收缴样品为国家管控药物盐酸芬太 尼。

图3. 实际收缴样品的红外谱图与数据库检索对比图.jpg 

图3. 实际收缴样品的红外谱图与数据库检索对比图

表1. 相似度得分列表

表1. 相似度得分列表.jpg 

Spectrum Two红外光谱仪

图4. Spectrum Two红外光谱仪和全金刚石ATR附件.png 

图4. Spectrum Two红外光谱仪和全金刚石ATR附件

可在任何湿度条件下正常工作

AVCZL技术,实时扣除背景和样品中的空气背景干扰;

OpticsGuardZL防潮技术,QL保护光学部件,干燥剂3年免维护。

体积小而轻,稳定性高,非常适合车载和便携使用

总重12Kg,尺寸40cm×30cm×23cm;

供电方式:移动电源(8小时)/ 车载电源 / 传统电源;

用ZLDynaScan干涉仪,无惧震动和颠簸;

软件实时显示ATR顶板压力,可连续微调,保证样品光谱质量和重复性;

可用WiFi连接和控制仪器。


02微萃取-便携式GC-MS现场快速筛查芬太 尼类药物

工作流程

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样品

现场采集。

样品处理

Custodion® 微萃取 (CME)。

检测

珀金埃尔默Torion T-9便携式GC-MS。

分析时间

从样品采集到结果确证 ,<10min。

表2. Torion T-9 GC-MS现场检测芬太 尼类药物的方法参数

表2. Torion T-9 GC-MS现场检测芬太 尼类药物的方法参数.png 

芬太 尼类药物现场检测结果

卡芬太 尼样品现场检测

采用去卷积算法同时在Wiley Designer Drug 2017毒品数据库中进行搜库匹配,获得准确实验结果,如图5所示。

图5. Torion T-9便携式GC-MS现场检测卡芬太 尼样品质谱图.png 

图5. Torion T-9便携式GC-MS现场检测卡芬太 尼样品质谱图

现场筛查海洛 因中的芬太 尼

Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系统用于筛查海洛 因样品中的芬太 尼,芬太 尼含量为5%,如图6所示。

图6. Torion T-9便携式GC-MS现场检测海洛 因中的卡芬太 尼质谱图.jpg 

图6. Torion T-9便携式GC-MS现场检测海洛 因中的卡芬太 尼质谱图

现场检测玻璃器皿残留芬太 尼及其类似物

Custodion® 微萃取(CME)-GCMS系统用于现场检测玻璃器皿上的芬太 尼及其类似物残留,确定芬太 尼及其类似物阳性,如图7所示。

图7. Torion T-9便携式GC-MS现场检测现场检测玻璃器皿残留芬太 尼及其类似的质谱图.jpg 

图7. Torion T-9便携式GC-MS现场检测现场检测玻璃器皿残留芬太 尼及其类似的质谱图

(A) CME-GCMS分析在玻璃器皿上残留的芬太 尼及其类似物的总离子流图

(B) Torion T-9获得的芬太 尼质谱图(蓝色)与NIST数据库芬太 尼质谱图(红色)对比

Custodion® 微萃取技术 (CME)

珀金埃尔默Custodion® 微萃取技术(CME)集现场液体样品采样和前处理为一体。

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图8. 配有可伸缩捕集线圈的Custodion® 微萃取(CME)

图9. CME进样针的样品采集和进样过程.png 

图9. CME进样针的样品采集和进样过程

Torion T-9 便携式GC-MS

· 尺寸38cm×39cm×23cm,总重14.5Kg;

· 开机5min内到达工作状态,样品分析运行时间<3min。

图10. Torion T-9便携式GC-MS.png 

图10. Torion T-9便携式GC-MS

图11. Torion T-9便携式GC-MS内置30V/6.8Ah可充电锂离子电池.jpg 

图11. Torion T-9便携式GC-MS内置30V/6.8Ah可充电锂离子电池(按每个样品检测时间5min计,持续供电2.5小时,完成20-30次测量)

图12. Torion T-9便携式GC-MS内置高纯度氦气钢瓶.jpg 

图12. Torion T-9便携式GC-MS内置高纯度氦气钢瓶(2500 psi 压力, 每瓶气可提供超过150个样品的检测)

03 LC-MS/MS快速检测芬太 尼类药物实验室解决方案

现场检测与实验室检测互为补充

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工作流程

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样品

现场采集。

样品处理

甲醇溶解。

检测

珀金埃尔默Qsight LC-MS/MS。

表3. 液相色谱方法参数

表3. 液相色谱方法参数.jpg 

表4. 液相色谱洗脱梯度

表4. 液相色谱洗脱梯度.png

表5. 质谱检测离子源参数

表5. 质谱检测离子源参数.png

芬太 尼类药物LC-MS/MS实验室检测

图13为包括芬太 尼在内的阿 片类药物的提取离子色谱图,方法显示了良好的线性 (R²>0.9960,图14)。

图13. 国家管控阿 片类药物的QSight LC-MS/MS提取离子色谱图.png 

图13. 国家管控阿 片类药物的QSight LC-MS/MS提取离子色谱图

图14. 芬太 尼、、羟基安定和苯甲酰爱康宁标准曲线.png 

图14. 芬太 尼、、羟基安定和苯甲酰爱康宁标准曲线

QSight三重四级杆液质联用仪

图15. 世界diyi台立式四极杆质谱系统——珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统.png 

图15. 世界diyi台立式四极杆质谱系统——珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统

图16.“不怕脏”的珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统的优势设计.png 

图16.“不怕脏”的珀金埃尔默QSight三重四级杆液质联用系统的优势设计



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