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液质联用用于饮料中γ-羟基丁 酸及其前体物的检测

珀金埃尔默    2019-12-28    液相色谱质谱联用仪    浏览 559 次

作者:

PerkinElmer China Mass Team

杨黎忠

背景: 

近年来,新精神活性物质(New Psychoactive Substance,以下简称NPS),又称“策划药”或“实验室毒品”,是不法分子为逃避打击而对管制毒品进行化学结构修饰得到的毒品类似物,具有与管制毒品相似或更强的兴奋、致幻、麻醉等效果。在2017年一则“毒情预警” 在朋友圈和微博中热传,文章称一种名为“咔哇潮饮”的网红饮料经理化检验,被发现含有γ-羟基丁 酸(γ-Hydroxybutanoic acid, GHB),在我国列为一类精神药品予以管制,大量摄入会对人 体造成严重损害,多地GA部门已要求下架。 

PerkinElmer公司采用QSight LC-MS/MS液质联用系统建立了新型饮料中γ-羟基丁 酸及其前体物γ- 丁内酯(gamma-Butyrolactone, GBL)的检测整体解决方案,该方法快速,准确,可靠,适用于饮料中γ-羟基丁 酸及相关物质的测定,为实际侦查和鉴定工作提供强有力且可靠的检测手段。

样品前处理方法 

准确量取1.00 g样品于10 mL容量瓶中,加入超纯水定容至刻度,摇匀,过0.22 μm滤膜,供LC-MS\MS分析。

LC-MS/MS仪器方法

1.PerkinElmer LX50 UHPLC参数: 

色谱柱:Kinetex Biphenyl 100x2.1 mm, 2.6μm 

柱温:35℃ 

流速:0.35 mL/min 

进样量:1 μL


表1 液相色谱梯度洗脱表.png

表1 液相色谱梯度洗脱表

2. 质谱参数: 

以下参数以PerkinElmer QSightTM 210 三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。


表2 γ-羟基丁 酸及其前体物γ-丁内酯质谱参数列表.png

表2 γ-羟基丁 酸及其前体物γ-丁内酯质谱参数列表

表3 质谱离子源参数.png

3 质谱离子源参数

3. 结果与讨论

图1中展示了采用目标化合物浓度为100.0 µg/L的提取离子色谱图。各个化合物的峰型对称,获得优异的色谱分离效果。

图1 GHB和GBL提取离子色谱图(浓度为100.0 µg/L).png

图1 GHB和GBL提取离子色谱图(浓度为100.0 µg/L)

4. 结论 

       本文采用QSight LX50 UHPLC-QSight 210三重四极杆液质联用系统建立了快速,高灵敏度和可靠的LC-MS/MS实 验方法测定饮料中γ-羟基丁 酸及其前体物γ-丁内酯的含量。本方法具有分析速度快、灵敏度高等特点,适用于 司法刑侦领域对饮品中γ-羟基丁 酸及其前体物γ-丁内酯的定性定量分析。




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