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如何拍一张高质量的透射电镜照片?

吴汉跃    2018-04-08       浏览 263 次

如何拍一张高质量的透射电镜照片?


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启程幸福 发布日期:2018-04-08 13:46:20
透射电子显微镜分辨率高、放大倍数高,可以揭示物质内部的微细观结构,是人们了解、认识事物内部结构不可缺少的工具。观察透射电镜的Z终目的是得到清晰、高质量的照片。

要想摄制出一张高质量的TEM 照片,首先需要制备出合格的透射电镜样品。

样品制备

制样原则:

a.简单;b.不破坏样品表面,如:避免磨样过程中产生的位错及离子减薄过程中产生的非晶现象等;c.尽可能获得大的薄区。

样品要求:

a.对电子束透明(电子束穿透固体样品的厚度主要取决于:加速电压和样品原子序数);b.固体、干燥、无油、无磁性。

1.粉末样品的制备:

制备粉末样品的关键是要做好支持膜,并把粉末分散均匀、浓度适中。待支持膜干透了以后再装入电镜观察,以免在电子束的照射下,支持膜破裂。

(1)在铜网上预先粘附一层很薄的支持膜;

(2)根据粉末样品性质选择合理的分散剂;

(3)通过超声将粉末分散均匀形成悬浮液;

(4)采用滴样或者捞样方法将粉末溶液放置在铜网上面,并烘干;

(5).确保粉末样品均匀分布在铜网上,并没有污染物;

(6).用洗耳球轻轻吹铜网,保证没有易落粉末。

2.块体样品的制备 :

金属薄膜、陶瓷样品在Z终减薄以前,要尽可能磨得薄一些,Z好在30um以下,不要超过50um。

(1)切取薄片可用线切割、金刚石砂轮片切割等;

(2)通过手工研磨将金属试样研磨成厚度~0.05mm的金属薄片;

(3)用冲片器将金属薄片冲成直径为3mm的小圆;

(4)Z终减薄,样品ZX部分穿孔,穿孔边缘很薄,电子束能透过,其Z终减薄方法包括电解双喷、离子减薄及FIB聚焦离子束法,其中电解双喷仅适用于导电材料;离子减薄仪易于控制,但速度较慢;FIB适用于半导体器件的切割。

电镜操作

照相前,要调好电压对中、电流对中、亮度对中,消除像散,使物镜光阑孔与ZX透射斑点同心。用5倍的双目镜协助,对图像聚焦。要选择亮度均匀的区域作为拍摄对象,尽可能使图像充满拍摄区域,把主要的观察对象放在荧光屏ZX。FULL-HALF(全张-半张)转换旋钮要旋转到位,如果不到位,会出现图像分割不均现象,底片无法正常使用。

薄膜样品用200kV加速电压,曝光时间一般是:明场2.5-5S;;暗场5-8S;衍射花样16-30S。拍摄明场时,如果荧光屏中有空白(图像没有充满荧光屏)时,曝光时间要按曝光表的指示值增加一档,实际上是减去空白处对亮度的贡献。

粉末样品先用低档加速电压,烘烤一下支持膜,待支持膜稳定以后,再提高加速电压。只要亮度能满足要求,就应尽量采用低的加速电压。照相时,如果发现支持膜不稳定,不要急于拍照,以免照出的像不清晰。因为电镜像放大倍数达数万倍,尽管试样有很小的漂移,在照片中误差也会很大。

暗室操作

装底片要戴手套,以免在乳胶面上留下指纹。要分清正反面,乳胶面朝上。底片过长时,要切掉多余部分以免底片夹中凸起;底片过短时,在底片夹中易掉出,不要使用。因为两种情况都使底片与底片夹接触不牢固,在照相过程中,有可能在从底片盒向底片接收盒的传输过程中,底片脱离底片夹,卡在某处,不仅这张底片报废,也影响后面的底片正常传输。新装入盒的底片必须经3-6H的预抽排气。

配制显影液和定影液时,水的温度、溶水量要按说明书进行。在瓶中放置24H效果Z佳。否则,底片药面起皱、脱落。陈旧的药液Z好不用。如果发现一张底片上的两个视场显影时间不一致,应尽快使一半停显,另一半继续显影,或切开处理。如果局部影像显影太慢,可以用手指在局部按摩加热,使其尽快显影。定影时,底片之间容易吸在一起,要翻动几次。每张底片都透明了,就表明定影完毕。Z后放在底片架上用水冲洗。在整个过程中,要轻拿轻放,避免划伤药面。晾干后即完成了底片(负片)的冲洗工作。印相过程与其它照片相同。
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