岛津：动物源性食品中四环素类兽药残留检测报告

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方法一：依据GBT21317-20071.前处理（以牛肉为例）取已经匀浆好的牛肉5g（极ng确到0.01g），置于50ml离心管中，加入50ul，10ppm的混标，保证每kg肉中含1mg标样。分别加入20ml、20ml、10ml0.1mol/LEDTA-Mallvaine缓冲液冰水浴中超声10min后取出，3000r/min下离心5min，合并上清液，定容至50ml，离心，取上清液，混匀，待净化。Mallvaine缓冲液配制：将500ml0.1mol/L柠檬酸溶液与312.5ml0.2mol/L磷酸氢二纳溶液混合，NaOH溶液调节pH值至4.0+/-0.050.1mol/LEDTA-Mallvaine缓冲液配制：称取30.25g乙二胺四乙酸二钠放入812.5mlMallvaine缓冲液中，使其溶解，混匀。固相萃取小柱：InertSepPharma（3ml/60mg或6ml/500mg）WondaSepHLB3ml/60mg均可SPE方法：活化/平衡：5ml甲醇、5ml水上样：50ml待测液中准确取10ml过柱清洗：5ml水、5ml甲醇：水=1：19小柱脱水干燥洗脱：10ml甲醇：乙酸乙酯=1：9将洗脱液氮吹至干，用流动相定容至1ml，过滤，待测。2.色谱分析色谱柱：InertSustainC185um4.6*250mm流动相：乙腈：甲醇：0.01%草酸溶液=2：1：7流速：1.0ml/min柱温：25℃进样量：60ul检测波长：350nm仪器：ShimadzuLC-20A3.实验结果基质加标浓度为1mg/kg，3次平行实验结果如下：名称空白加标基质加标回收率回收率RSD回收率回收率RSD土霉素98.63%7.5%85.19%2.2%四环素100.96%8.4%95.73%5.8%金霉素91.05%6.6%98.11%8.1%......(具体情况基色普图参照附件)
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