样品制备：如何使用喷金仪（离子溅射仪）改善SEM 成像

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扫描电子显微镜(SEM)是一种多功能的工具，在大部分时候，无需什么样品制备，即可提供各种样品的纳米级信息。而在某些情况下，为了获得更好的SEM图像，会推荐或甚至有必要结合喷金仪（离子溅射仪）使用SEM。在这篇博客中，我们将解释喷金仪是如何工作的，以及适用的样品类型。如上所述，SEM几乎可以对所有类型的样本进行图像处理，陶瓷、金属、合金、半导体、聚合物、生物样品等。然而，某些特定类型的样品更具有挑战性，并且需要操作者进行额外的样品制备，以便借助SEM收集高质量图片。这些额外的步骤包括在样品中表面溅射一个额外的导电薄层(~10nm)材料，如金、银、铂或铬等。需要溅射喷金的样品使用SEM前需要喷金的**类样品是电子束敏感样品。这类样品主要是生物样品，但也可能是其他种类，例如塑料材料。SEM中的电子束具有较高能量，在与样品的相互作用过程中，它以热的形式将部分能量传递给样品。如果样品是由电子束敏感的材料制成，那么，这种相互作用会破坏部分甚至整个样品结构。在这种情况下，用一种非电子束敏感材料制成的表面镀层就可以起到保护层作用，防止此类损伤。另一类经常需要溅射喷金的是非导电材料。由于它们的非导电性，其表面带有“电子陷阱”的作用。这种表面上的电子积累被称为“充电”，在图1a中可以看到，样品上产生了额外的白色区域，这会影响到样品的图像信息。为了消除充电效应，一种常见的解决该问题的的方法是降低样品腔的真空度。这样可以在样品表面附近引入带有正电荷的分子。它们与充电电子相互中和，从而消除充电效应。这已经被证明是一种行之有效的方法。然而，真空室中引入的空气分子会干扰电子束，影响图像质量。因此，为了追求高质量的SEM图像，则建议选择使用磁射喷金；镀层充当一个导电通道，使充电电子可以从材料中转移走。在图1b中，你可以看到用喷金处理去除充电效果的成像。图1：a)非导电样品的充电效应和b)喷金后的BSD成像在某些情况下，溅射喷金的样品制备技术可用于提高图像的质量和分辨率。由于其优良的高导电性，在扫描电镜成像时，溅射材料可以增加信噪比，从而获得更好的成像质量。溅射喷金的缺点由于操作简单方便，在使用溅射喷金时，几乎没有什么顾虑。只是在开始时，用户需要摸索**参数以获得**喷金效果。另外，溅射喷金有一个更重要的缺点：喷金后表面不再是原始材料，元素的衬度信息会发生丢失。在某些极端情况下，它可能会导致表面形貌失真或呈现样品的虚假成分信息。然而，在大多数情况下，只要选择合理的喷金参数，操作者既能够获得高质量的成像，又不会损失样品的原始信息。哪些材料可以作为样品的镀层材料?Z常用的溅射材料是金属，因为它的导电性高，颗粒尺寸相对较小，可以得到高分辨率成像。此外，如果需要EDX分析，SEM操作者通常会将碳镀在他们的样品上，因为碳的X射线峰不会与其他元素的峰值发生冲突。如今，当需要超高分辨率成像时，还可以使用其他晶粒组织细小的溅射材料，如钨、铱或铬等。另一些镀层材料如铂、钯和银，则具有可逆性的优点。
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