微波消解-石墨炉原子吸收测定土壤中的铅、镉含量

【概述】

       土壤中的污染物来源广、种类多，一般可分为无机污染物和有机污染物。无机污染物以重金属为主，如镉、汞、砷、铅、铬、铜、锌、镍等。土壤中重金属元素的检测方法主要有ICP、ICP-MS、AFS、AAS等，此类方法对样品前处理要求很高。

       微波消解作为一种先进、GX的样品处理方法，能够很好地满足土壤重金属分析对样品处理过程的要求：酸用量小，空白低； 消解速度快，GX；能防止消解过程中引入污染和易挥发元素的损失，提高测定的准确性；自动化控制，环境友好。本实验利用微波消解作为土壤重金属检测的前处理手段，对土壤样品中的铅、镉含量进行测定。

【实验/操作方法】

样品制备

将采集的土壤样品风干，去除异物并研磨，过100目筛后保存待用。取8组上述土壤样品0.3g，极ng确到0.0001g，并准确记录。

微波消解

样品放入消解罐，同时准备2份样品空白。向消解罐中分别加入6mL硝酸，3mL氢氟酸，3mL盐酸和2mL高氯酸，组装好后放入消解仪，设置消解参数，进行消解：

待冷却后,取出内罐，用赶酸器160℃赶酸至近干，转入50mL容量瓶，纯水定容。

配置标准溶液

铅和镉系列标准溶液按照如下浓度梯度进行配置:

标准曲线

石墨炉法测土壤中铅含量的参数设置及升温程序如下:

波长 283.3nm，光谱带宽 0.4nm，灯电流 2 mA，进样体积10μL，采用峰面积计算方法。

石墨炉法测土壤中镉含量的参数设置及升温程序如下：

波长 228.8nm，光谱带宽 0.4nm，灯电流 2 mA，进样体积10μL，采用峰面积计算方法。

得到Pb和Cd的标准曲线如下：

【实验结果/结论】

测试结果

加标回收率

结论

利用微波消解-石墨炉原子吸收法测得采集的土壤样品中，Pb含量为4.0mg/kg，RSD为3.8%，回收率96.8%—97.9%；Cd含量为0.22mg/kg，RSD为2.7%，回收率92.5%—93.5%。整个过程快速准确，样品测定平行性良好，加标回收率也令人满意。

【仪器/耗材清单】

仪器

新仪TANK系列微波消解仪、原子吸收光度计、赶酸仪、玻璃器皿等

试剂

高氯酸（70%，GR）、硝酸（70%，GR）、盐酸（37%，GR）、氢氟酸（40%，GR）、铅标液（GSB04-1742-2004）、镉标液（GSB04-1721-2004）、去离子水等。

【参考文献】

[1]HJ 832-2017 土壤和沉积物 金属元素总量的消解微波消解法[S].

[2]GB/T 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法[S].