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Plasma 2000型电感耦合等离子体发射光谱仪测试地沟油中的元素含量 - 拷贝
发布:钢研纳克检测技术股份有限公司浏览次数:22PlasmaMS 300
PlasmaMS 300型电感耦合等离子体质谱仪测定高纯铜中14种杂质元素
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样品制备与前处理
样品前处理方法参考标准《GB/T 5121.28-2021铜及铜合金化学分析方法 第28部分:铬、铁、锰、钴、镍、锌、砷、硒、银、镉、锡、锑、碲、铅和铋含量的测定 电感耦合等离子体质谱法》,本实验经过一定改进后形成了本方法。
称取一定量纯铜样品于聚四氟乙烯烧杯中,加入硝酸加热消解后,将溶液转移至50ml塑料容量瓶,加入内标,定容摇匀。同等条件做空白。待分析。
称取相同质量的纯铜标准品,经与样品相同步骤前处理后作为基体溶液加入到标准溶液中, 再加入内标后定容。内标元素根据各元素质量数分别选择45Sc、103Rh、187Re。
在测试过程中,待测元素受干扰较为严重,因此选用基体匹配和内标校正法克服基体效应,开启碰撞气利用动能歧视原理来消除干扰。
待测元素同位素质量数选择
在测定中,从“质谱干扰”和“同位素丰度”两方面考虑选出各元素的最佳质量数。
表1 待测元素质量数选择表
结果及讨论
?? 待测元素谱图和工作曲线
按照仪器设定的工作条件对标准溶液系列进行测定,以待测元素质量浓度为横坐标,强度为纵坐标,绘制校准曲线,见表2。部分代表性元素工作曲线如下图1~图5。
表2 待测元素标准曲线浓度表
图1:Mn工作曲线
图2:zn工作曲线
图3:Ag工作曲线
图4:Cd工作曲线
图5:Pb工作曲线
??检测结果、方法检出限和精密度
以下结果是在重复性条件下获得的两次独立测试结果的测定值,计算其平均值。根据GB/T 5121.28-2021,在该平均值范围内两个测试结果的绝对差值均未超过重复性限(r)规定,符合标准中的精密度要求。测定样品加标结果,各元素回收率均在90%~110%之间。结果见表3。
表3 样品检测结果和加标测定结果表
*:该值低于工作曲线最低点,作为参考结果。
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2024-03-22相关仪器 -
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