安东帕流变仪助力奶粉流动性的研究

       如今商品化社会竞争日益激烈，在利益驱使下，奶粉安全事件的频繁发生，对奶粉的选择尤为的谨慎；奶粉中一定的水分含量可保持食品品质，大大延长食品的保质期。原料（如全脂牛奶、脱脂牛奶）的变化以及加工工艺的变化导致了奶粉成品种类繁多。奶粉成品包括婴儿配方奶粉、脱脂奶粉、酪蛋白 粉、乳清蛋白 粉和乳糖粉。本文介绍并讨论了测定Warren Spring内聚强度和奶粉粉壁摩擦角的方法。测量采用Anton Paar模块化紧凑型流变仪进行。

       引言

       奶粉的加工过程包含很多加工步骤，这些步骤都有不同难度的技术挑战。

       由于奶粉具有黏性，当奶粉从喷雾干燥塔或容器中排除时，常常会出现问题，出现不希望出现的拱桥效应或鼠洞。黏性对于Z终的干燥步骤也是至关重要的，因为它会影响流动性，从而影响奶粉粉体流化态所需的能量。

       Anton Paar的粉体流化单元能够进行不同的测量，适用于质量控制和研究，用以预测上述问题。

样品

       本文选择了两个奶粉样品，分别是商用婴儿配方奶粉和商用脱脂奶粉，如图1。

       测量系统

图2：带有暴露支撑板（WESP）流变仪和装有粉体样品的粉体流化单元

       测量采用Anton Paar的模块化紧凑型流变仪（MCR）  和粉体流化单元来进行。图2为安装了粉体流化单元的MCR流变仪，填充了粉体的粉体流化单元的测量玻璃为涂有氧化铟锡的硼硅酸盐玻璃。

       Warren Spring内聚强度测量

图3：Schematic view of the Warren Spring measuring geometry

        用Warren Spring内聚强度来表征流化特性，即黏接的粉体开始流动的点 。样品制备通过透气活塞进行， 这确保了此方法的重现性。活塞采用规定的法向应力（这里为9kPa）压缩粉体样品。如图3。

        壁摩擦角测量

图4：法向力和剪切应力关系曲线中计算壁摩擦角

       壁摩擦角φ的测定是用一个装有圆盘形附件（直径49mm）的测量系统来完成的。使用不锈钢和涂有聚四氟乙烯（PTFE，Teflon）的附件进行测量。分别用3、6和9kPa的法向力对样品进行压缩，并用0.05rpm的恒定转速测量每个法向力下对应样品的剪切应力。如图4。

       壁摩擦角在很大程度上决定了粉末是否能够均匀地从料斗中排出。如图7所示，可以预测两种不同的流动模型。

       核心流：材料被夹持在料斗的壁上，只有位于容器ZX处的材料容易排出，这是有问题的，因为它造成了首先进去的料Z后被排出来。因此，不同批次的粉体混合不均匀。

       质量流：粉体样品均匀排出。这是理想的粉体流动模型。

       宏观样本评价

       目视评估两个粉体样品，能够看出明显的差异：婴儿配方奶粉似乎比脱脂奶粉更细，更容易自由流动，而脱脂奶粉的内聚强度更大，更容易聚集成块。然而，我们不能排除配方奶粉中的乳糖，以及大量非乳制品添加剂（植物油、维生素和矿物质）对样品外观的影响。

       Warren Spring内聚强度

图5：9 kPa 的固结应力下，脱脂奶粉和婴儿奶粉Warren Spring内聚强度

       图5为Warren Spring内聚强度的测量结果。剪切前用9kPa压缩样品婴儿配方奶粉的Warren Spring内聚强度平均值为5.72±0.24Pa，脱脂奶粉的Warren Spring内聚强度平均值为2.24±0.05Pa.婴儿配方奶粉的内聚强度远高于脱脂奶粉，说明和脱脂奶粉相比，如果让婴儿配方奶粉流动需要更大的力。

       壁摩擦角

图6：9 kPa 的法向力下，使用涂有聚四氟乙烯涂层的测量系统测量婴儿奶粉和脱脂奶粉的壁摩擦角

      图6显示了壁摩擦角测量的结果。结果为法向力为9kPa（未显示3和6kPa）的婴儿配方奶粉和脱脂奶粉，使用涂有聚四氟乙烯的测量系统。壁摩擦角越大，壁面摩擦越大。脱脂奶粉的扭矩明显高于婴儿配方奶粉，说明脱脂奶粉的壁摩擦力较大。总的来说，根据图6所示的结果，与脱脂奶粉相比，婴儿奶粉的壁摩擦角更小。

       这是由于两种表面的粗糙度和化学成分不同造成的，此次测量使用的不锈钢表面测量系统的表面粗糙度为2.26μm，而PTFE是一种大多数物质不会黏附在他表面的氟化聚合物，他的表面还是非常光滑的。如图7所示，测得的壁摩擦角和漏斗角可用于预测给定粉体的质量流和核心流。

图7：质量流/核心流的壁摩擦角和漏斗角示意图

       结论

       Anton Paar的粉体流化单元能够对奶粉的特性进行不同的流变测量。Warren Spring内聚强度可以作为粉体流动性能的一种判断方法，因而可以用于粉体的质量控制。壁摩擦角可根据不同材料来确定。在这里，我们发现婴儿配方奶粉比脱脂奶粉具有更大的内聚强度，因此更难流动。这可能会影响一些干燥步骤和/或气动输送能力的计算。相反，婴儿配方奶粉显示出比脱脂奶粉更低的壁摩擦角，因此能够更均匀的从储罐或漏斗中排出。这些差异可归因于样品的生化成分。蛋白质含量的定量和定性变化可能起主要作用。此篇文章的研究结果可用于优化奶粉生产的生产工艺、运输和存储工艺。

（来源：安东帕(上海)商贸有限公司）