顶空气相色谱法检测食品中有机氯和拟除虫菊酯类农药多种

1范围 本标准规定了粮食蔬菜中－666－666－666－666七氯艾氏剂p，p－DDTp，p－DDDp，p－DDE O，p－DDT三氟氯氰菊酯(功夫)二氯苯醚菊酯氯氰菊酯氰戊菊酯等农药残留量的测定方法 本标准适用于使用过六六六等有机氯及拟除虫菊酯类农药的粮食蔬菜等作物的残留量分析 2原理 样品中有机氯和拟除虫菊酯农YY有机溶剂提取，经液液分配及层析净化除去干扰物质，用电子捕获检测器检测，根据色谱峰的保留时间定性，外标法定量 3试剂 3.1石油醚：沸程60～90，重蒸 3.2苯：重蒸 3.3丙酮：重蒸 3.4乙酸乙酯：重蒸 3.5无水硫酸钠 3.6弗罗里硅土：层析用，于620灼烧4h后备用用前140烘2h，趁热加5%水灭活 3.7农药标准品，见表1 3.8标准溶液的配制 分别准确称取表1中标准品，用苯溶解并配成1mg/mL的储备液使用时用石油醚稀释配成单品种的标准使用液再根据各农药品种在仪器上的响应情况，吸取不同量的标准储备液，用石油醚稀释成混合标准使用液 4仪器 4.1气相色谱仪：附电子捕获检测器(ECD) 4.2电动振荡器 4.3组织捣碎机 4.4旋转蒸发仪 4.5过滤器具：布氏漏斗(80mm)，抽滤瓶(200mL) 4.6具塞三角瓶：100mL 4.7分液漏斗：250mL 4.8层析柱 5样品制备 取粮食样品经粮食粉碎机粉碎，过20目筛制成粮食试样取蔬菜样品擦净，去掉非可食部分后备用 6分析步骤 6.1提取 6.1.1粮食样品：称取10g粮食试样，置于100mL具塞三角瓶中，加入20mL石油醚，于振荡器上振摇0.5h 6.1.2蔬菜样品：称取20g蔬菜试样，置于组织捣碎杯中，加入30mL丙酮和30mL石油醚，于捣碎机上捣碎2min，捣碎液经抽滤，滤液移入 250mL分液漏斗中，加入100mL 2%硫酸钠水溶液，充分摇匀，静置分层，将下层溶液转移到另一250mL分液漏斗中，用20mL×2石油醚萃取，合并三次萃取的石油醚层，过无水硫酸钠 层，于旋转蒸发仪上浓缩至10mL 6.2净化 6.2.1层析柱的制备：玻璃层析柱中先加入1cm高无水硫酸钠，再加入5g5%脱活弗罗里硅土，Z后加入1cm高无水硫酸钠，轻轻敲实，用20mL石油醚淋洗净化柱，弃去淋洗液，柱面要留有少量液体 6.2.2净化与浓缩：准确吸取样品提取液2mL，加入已淋洗过的净化柱中，用100mL石油醚十乙酸乙酯(955)洗脱，收集洗脱液于蒸馏瓶中，于旋转蒸发仪上浓缩近干，用少量石油醚多次溶解残渣于刻度离心管中，Z终定容至1.0mL，供气相色谱分析 6.3测定 6.3.1气相色谱参考条件 6.3.1.1色谱柱：石英弹性毛细管色谱柱，0.25mm(内径)×15m，内涂有OV－101固定液 6.3.1.2气体流速：氮气40mL/min，尾吹气60mL/min，分流比150 6.3.1.3温度：柱温自180-230 5/min 保持30 min；检测器进样口温度250 6.3.2色谱分析：吸取1L试样液注入气相色谱仪，记录色谱峰的保留时间和峰高再吸取1L混标溶液进样，记录色谱峰的保留时间和峰高根据组分在色谱上的出峰时间与标准组分比较定性；用外标法与标准组分比较定量 6.3.3色谱图 7结果 7.1计算 按式(1)计算 式中：X--样品中农药的含量，mg/kg； Esi--标准样品中i组分农药的含量，g； V1--样品进样体积，L； V2--Z后定容体积，mL； hsi--标准样品中i组分农药峰高，mm； hi--样品中i组分农药峰高，mm； m--试样的质量，Kg； K--稀释倍数 7.2精密度和准确度 将10种有机氯和6种菊酯类农药混合标准液分别加入到面粉黄瓜油菜中进行方法的精密度和准确度试验，添加回收率在81.71%～112.41%之间，变异系数在2.48%～10.05%之间 气相色谱仪 农药成分-滴滴涕等的分析气相色谱仪 科捷仪器GC5890血液中乙醇专用气相色谱仪 DK400A 自动顶空进样器 DK-400A顶空进样器 便携式气相色谱仪 HA-300(500)氢空一体机 NHP-220氮气纯化器 液相色谱仪配套产品AT-950色谱柱温箱 液相色谱仪配套产品HGC-12A氮吹仪 血中乙醇含量分析专用气相色谱仪 酒精检测仪湘西/娄底/怀化