-
产品文章
-
用 Sievers*TOC 分析仪分析过氧化氢中的 TOC
发布:Sievers分析仪浏览次数:693挑战
过氧化氢(H2O2)是许多行业在生产工艺中广泛使用的 重要化学品。许多应用(例如半导体制造)都需要使用高纯度、低污染的 H2O2溶液。有效地测量 H2O2溶液中的 杂质浓度(特别是有机碳浓度),是确定过 H2O2溶液在工艺中的适用性以及 H2O2溶液对工艺和产品的影响的关键。
H2O2 溶液中的可溶性有机杂质会对半导体工艺和半导体产品造成影响。由于基体产生化学反应,因此分析 H2O2 溶液中的有机物含量极为困难。此外,H2O2 溶液中的有 机化合物很稳定,即使在高反应条件下也难以被完全氧 化。要想对 H2O2溶液进行准确而稳健的总有机碳分析, 就需要一种能够有效氧化稳定的有机化合物的仪器和方法。
解决方案
TOC 分析被广泛用来评估在半导体工艺中使用的高纯度化学品的质量。但分析仪器必须对易反应的基体具有化学耐受性,并在低 pH 值下能够有效氧化有机碳,以获得有效结果。
Sievers InnovOx ES 实验室型 TOC 分析仪采用超临界水氧化(SCWO,Supercritical Water Oxidation)技术, 能够有效氧化基体中的难以分析的不稳定有机化合物, 从而测量出 TOC 的 ppm 和 ppb 浓度。我们已经用磷酸、盐酸、硝酸、硫酸等酸剂成功完成了 TOC 定量测量。
技术
Sievers InnovOx TOC 分析仪采用超临界水氧化技术, 将有机碳分子氧化为 CO2,然后用非色散红外(NDIR, Non-Dispersive Infrared)检测技术进行极ng确定量。 在 超临界水氧化过程中,样品被加热、加压,直到水的临 界点以上。在此条件下(375˚C 和 220 巴),水成为超临界流体,水中的有机物高度可溶,而无机盐不可溶。 此条件提高了氧化效率,从而能够测量出反应性基体或 复杂基体中的 TOC。
过氧化氢 (H2O2)
我们用 30%H2O2 溶液中的加标咖啡 因的浓度来评估 Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪分析 H2O2溶液中 TOC 的能力。我们分析了加标样品,并将实际 TOC 结果与预期值进行比较,从而证明了此评估方法的可行性。
我们在两个范围(0 - 5000 ppm 和 0 - 20000 ppm) 内进行分析,证明了分析仪在宽广的 TOC 范围内具有适用性 。我们还确定了酸剂 ( HCl ) 和氧化剂 ((NH4)2S2O8)的**设置,以得到Z准确和Z极ng确的测量结果。
表 1 中的分析数据包括加标浓度、从加标的 30%H2O2 样品中测得的 TOC、TOC 百分比回收率。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。 分析数据显示,分析仪能够对不同浓度的 H2O2 溶液进 行 TOC 定量测量。为了减少在氧化环境中损失咖啡 因,我们在加标后 3 小时内完成分析。
表 1:对 30% H2O2(0 - 5000 ppm 范围)进行 TOC 分析
咖啡 因加标值 (ppm)
实测 TOC(ppm) TOC 百分比回收率(ppm) 50 50 1**% 100 93 93% 250 213 85% 500 426 85% 第二项测试评估了在一系列氧化剂设置下的 TOC 回收率的优化情况。向 30%H2O2溶液中加入 500 ppm 咖啡 因, 然后在 0 - 20000 ppm 范围内进行分析。测量数据如表 2 所示。用实测 TOC 值除以加标值来计算回收的 TOC 值。
表 2:对 30% H2O2(0 - 20000 ppm 范围)进行 TOC 分析
咖啡 因加标值(ppm) 实测 TOC (ppm) % RSD %回收率 %氧化剂 500 510 7% 102% 5 500 506 3% 101% 10 500 482 8% 96% 15 在各种氧化剂设置下,500 ppm TOC 的回收率都非常 好。 相对标准偏差(RSD)表明,分析范围的测量极ng确 度符合标准。用 5%到 10%范围的氧化剂设置,得出了 **结果。
结论
Sievers InnovOx ES 实验室型分析仪能够准确地、极ng确 地测量 30%的浓缩 H2O2溶液中的各种 TOC 浓度。测量 的极ng确度和准确度很高,咖啡 因回收率可达 500 ppm。 在整个测量过程中,分析仪器表现出极 佳的稳定性,并 且耐受 H2O2基体,在规定的维护周期内没有发生降解。
建议
表 3 是建议的 H2O2分析参数。使用对各个 TOC 浓度范围建议的参数组,就能得到Z准确和Z极ng确的测量数据。
表 3:对 30% H2O2的建议的 TOC 分析参数
TOC <100 ppm 范围 0-5k 酸剂 2-5% 3M HCl 氧化剂 0-1% 吹除 0.8 分钟 校准点 线性、0、10、50、100 ppm TOC 100<TOC<5,000 范围 0-5k 酸剂 2-5 % 3M HCl 氧化剂 5% 吹除 0.8 分钟 校准点 线性、0、100、1000、5000 TOC 100<TOC<20,000 范围 0-20k 酸剂 2-5 % 3M HC 氧化剂 10% 吹除 0.8 分钟 校准点 线性、0、100、1000、5000、20000 2019-11-14相关仪器 -
免责声明
①本网刊载上述内容,并不代表本网赞同其观点或证实其内容的真实性,不承担此类作品侵权行为的直接责任及连带责任
②若本站内容侵犯到您的合法权益,请及时告诉,我们马上修改或删除。邮箱:hezou_yiqi
-
仪网通银牌会员 第 6 年
威立雅水务技术(上海)有限公司
认证:工商信息已核实
- 产品分类
- 品牌分类
-
仪企号Sievers分析仪/威立雅
-
友情链接
-
手机版开启全新的世界m.yiqi.com/zt3167/