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低于 5 ppm 的总有机碳 TOC定量分析
发布:Sievers分析仪浏览次数:531简介
Sievers InnovOx ES 总有机碳TOC分析仪用于分析复杂水溶液中的浓度范围 为 50 ppb 至 50,000 ppm 的总有机碳(TOC)。通过精 确校准和控制仪器使用条件,仪器可以对低于 5 ppm 的 TOC 进行可靠的定量分析。在快速、极ng确分析低于 5 ppm TOC 时,建议仪器专用于分析低于 100 ppm TOC 的样品。下面列出了低范围 TOC 定量分析及实例的方法和Z佳操作。这种复杂溶液的低浓度定量分析对于化 学品生产质量控制、海水淡化优化、工业废水法规达标 等应用来说极为重要。
仪器条件
仪器的碳基线需满足以下两个要求,才能保证低浓度范围定量分析的高极ng确度和准确度:
• 碳基线的质量响应必须比样品的质量响应至少低 3 倍。理想的碳基线为 0.3-0.5 µg 碳。
• 在校准时,基线碳信号的变化量不可超过基线 的±5%。校准基线的变化会使分析结果偏离实 际值,产生正、负偏差。
表 1 列明了典型的偏差结果和修正。
表 1:常见的低 TOC 定量分析误差
观察结果 原因 修正 负 TOC 值 样品运行的碳基线 大于校准的碳基线 (0.5 µg) 用去离子(DI)水漂洗, 直至基线达到 0.3-0.5 µg 碳,然后重复分析 预期值偏高 样品运行的碳基线小于校准的碳基线 用去离子(DI)水漂洗, 直至基线达到 0.3-0.5 µg 碳,然后重新校准 校准
仪器校准的建议:
• 仪器操作范围:0-100 ppm
• 漂洗使碳基线降至 0.3-0.5 µg 后立即进行校准
• 开始校准后应完成校准。在校准过程中不要终止或暂停校准
• 校准后用去离子水漂洗仪器,重复操作至少 3 次
校准参数:
• 线性校准
• 操作模式:NPOC
• 碳基线:0.3-0.5 µg
• 校准点:试剂水、300 ppb、500 ppb、750 ppb、 1000 ppb
• 4 次重复校准,1 次舍弃校准
校准示例:0-1 ppm
在 0-1 ppm TOC 范围内进行校准时,首先漂洗仪器使 基线碳响应降至 0.35 µg 碳。应在 NPOC 模式下完成 校准,进行 4 次重复和 1 次舍弃。校准数据如表 2 所 示。重复校准的变量应在可接受的范围内(通过标准 <7%)。R2 值为 0.99,表示仪器在该浓度范围内具有 较强的线性响应。
表 2:0 - 1 ppm 的校准数据
浓度范围 操作模式 标样浓度 (ppb) %RSD 调整后的 浓度 (ppb) 0-100 ppm NPOC 试剂水 不适用 不适用 NPOC 300 2.29 280 NPOC 500 3.89 520 NPOC 750 0.29 760 NPOC 1000 1.88 990 R2 = 0.999 斜率 = 647 截距 = -0.45 通过分析两个已知 TOC 的标样来确认校准,分析浓度 应不同于所使用的校准点浓度。漂洗仪器使基线降至 0.35 µg。在 NPOC 模式下分析 KHP 核查标样,分析浓 度为 400 ppb 和 600 ppb。表 3 中的数据表明,经过恰 当的准备、配置、校准,Sievers InnovOx ES 在分析低 于 1 ppm 浓度时的相对极ng确度和准确度均优于 10%, 其中 σ 为标准偏差,RSD 为相对标准偏差。
表 3:0 - 1 ppm 校准的确认数据
标样 TOC (ppb) 实测 TOC (ppb) σ %RSD %差值 400 380 10 3 5 600 644 53 8 7 样品分析示例:海水中 1 ppm TOC 定量分析
用 Sievers InnovOx ES 来定量分析脱盐进水及后续工艺 步骤中的 TOC,方法参数如表 4 所列。先进行 0-1 ppm 范围的校准,仪器在 670 ppb 至 1.05 ppm 范围内分析 TOC,具有足够的灵敏度来分辨出表 5 所列的工艺步骤 中渐降的 TOC。测量的相对极ng确度优于 6%。
表 4:海水应用中的分析方法参数
分析方法 模式 NPOC 范围 0-100 HCl 3N (%) 5 氧化剂 (%) 24 吹扫时间 (分钟) 2 去离子水冲洗 关闭 样品冲洗 0 校准 0, 300, 500, 750, 1000 ppb (线性拟合 表 5:工业海水应用的数据
取样点 平均值 (ppm) %RSD 未处理的海水 1.05 4.33 工艺步骤 1 0.80 2.13 工艺步骤 2 0.72 5.50 工艺步骤 3 0.67 3.51 结论
事实证明,Sievers InnovOx ES 能够分析多种水性基体中的大范围浓度的 TOC。当采用本说明所述的校准和Z佳操作方法时,仪器的成熟分析能力就会进一步提高,能够分析 1 ppm 以下的浓度。这就使用户能以高极ng确度和准确度来定量分析海水等基体中的有机碳。 TOC 分析在海水淡化应用中极为重要,它有助于监测膜是否完好无损,有助于将消毒副产物降至Z低。本仪器具有稳健的分析能力,能够确保水质适用于冷却 水、化学品生产、饮用水等各种应用。
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